《水質 甲醇的測定 變色酸分光光度法》發布
【化工儀器網 政策標準】近日，由山西省生態環境廳提出并監督實施，山西省環境保護標準化技術委員會歸口，山西省太原生態環境監測中心、山西省運城生態環境監測中心、山西省晉城生態環境監測中心、山西省臨汾生態環境監測中心、山西眾智檢測科技有限公司、山西華普檢測技術有限公司參與起草的《水質 甲醇的測定 變色酸分光光度法》發布。該項新的山西省地方標準即將于2020年6月17日起實施。
《水質 甲醇的測定 變色酸分光光度法》規定了測定水中甲醇的變色酸分光光度法，適用于山西省境內地表水、地下水和廢水中甲醇的測定。該項新標準的主要內容框架包括范圍、規范性引用文件、方法原理、干擾及消除、試劑、儀器設備、樣品采集與保存、分析步驟、結果計算與表示、精密度和準確度、質量保證和質量控制、廢物處置等。
據了解，變色酸分光光度法測定水質中的甲醇，其方法原理為：在酸性溶液中，甲醇被高錳酸鉀氧化成甲醛，再與變色酸反應生成紫色化合物。該化合物的吸光度與甲醇的含量成正比，在570nm波長處測量該紫色化合物吸光度，根據吸光度計算甲醇的含量。
測定采用的試劑包括硫酸、1%高錳酸鉀溶液、0.5%變色酸溶液、5%亞硫酸鈉溶液、甲醇、甲醇標準貯備液、甲醇標準使用液。檢測用的儀器設備有分光光度計、電子天平、實驗用電爐或恒溫水浴鍋、具塞比色管、冷卻裝置以及其它實驗室常用玻璃器皿。
在樣品的采集與保存方面，標準明確指出，地表水、地下水和廢水樣品參照HJ/T 91、HJ/T 164的規定進行采集。使用500 mL棕色細口玻璃瓶采集樣品，采樣瓶不宜用水樣進行蕩洗，采樣時，水樣必須注滿容器，上部不留空隙，立即加蓋。樣品于2℃～8℃冷藏保存，48h內完成測定。
在分析步驟方面，校準曲線的配制應按照下表1進行：
在精密度和準確度方面，標準指出，6家實驗室對甲醇含量在0.4 mg/L、4 mg/L、8 mg/L的樣品進行了測定，結果為：實驗室內相對標準偏差分別為3.6%～9.4%、1.7%～6.9%、0.4%～8.5%；實驗室間相對標準偏差分別為4.4%、3.1%、3.4%；重復性限為0.0 69 mg/L、0.3 93 mg/L、0.9 55 mg/L；再現性限為0.07 9 mg/L、0.49 9 mg/L、1.15 mg/L。
在質量保證和質量控制方面，標準規定，每批次樣品(多20個樣品)應至少分析一個全程序空白樣品，甲醇的全程序空白分析結果應低于方法檢出限。當發現空白濃度高于方法檢出限時，應仔細查找干擾源。如采樣、運輸或保存過程存在影響分析結果的干擾因素，需對出現問題批次的樣品進行重新采樣分析。
另外，值得注意的是，變色酸分光光度法中涉及到硫酸的使用，操作過程應在通風狀況良好的通風柜內進行。操作時應注意人員的防護和對環境的保護，實驗人員應穿實驗服，佩戴防酸手套、口罩及護目鏡，避免酸霧對人體的損傷。
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