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薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

2020年05月30日 08:40:17來(lái)源:化工儀器網(wǎng)點(diǎn)擊:6746
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  【化工儀器網(wǎng) 技術(shù)指導(dǎo)】薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),常用于進(jìn)行藥品的鑒別,雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定。在使用時(shí),會(huì)將適宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均勻薄層,等點(diǎn)樣、展開(kāi)后,與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖作對(duì)比。
 
  操作方法:
 
  1. 薄層板制備:將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2—0.3mm),取下涂好薄層的玻璃板,置水平臺(tái)上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘。即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度。
 
  2. 點(diǎn)樣:用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線(xiàn)距底邊2.0cm,點(diǎn)樣直徑為2——4mm,點(diǎn)間距離約為1.5—2.0cm。點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜,點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。
 
  3. 展開(kāi):展開(kāi)室如需預(yù)先用展開(kāi)劑飽和,可在室中加入足夠量的展開(kāi)劑,并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開(kāi)劑中,密封室頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或按正文規(guī)定操作。將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)室的展開(kāi)劑中,浸入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊0.5—1.0cm,密封室蓋。
 
  4. 檢測(cè):等展開(kāi)至規(guī)定距離,取出薄層板,晾干,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè),如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出,或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描定量,則可用薄層掃描法。薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說(shuō)明,結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長(zhǎng)或單波長(zhǎng)掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多,故應(yīng)在保證供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線(xiàn)性的情況下,將供試品與對(duì)照品在同一塊薄層上展開(kāi)后掃描,進(jìn)行比較并計(jì)算定量,以減少誤差。
 
  注意事項(xiàng):
 
  1. 所用玻璃板應(yīng)洗凈不掛水珠,光滑平整。
 
  2. 鋪板要均勻,厚度適宜,并于室溫下晾干后在110℃活化30分鐘,置于有干燥劑的干燥箱或干燥器中備用。
 
  3. 點(diǎn)樣點(diǎn)一般為圓點(diǎn),不能太大。

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上海市離子色譜儀中標(biāo)結(jié)果公告 2025-01-07 11:47:44
項(xiàng)目名稱(chēng):離子色譜儀,項(xiàng)目編號(hào):0613-244023116276,招標(biāo)范圍:離子色譜儀,招標(biāo)機(jī)構(gòu):上海機(jī)電設(shè)備招標(biāo)有限公司,招標(biāo)人:上海上藥第一生化藥業(yè)有限公司
預(yù)算790萬(wàn)元 河南中醫(yī)藥大學(xué)采購(gòu)液相色譜儀等 2025-01-07 09:43:18
近日,河南中醫(yī)藥大學(xué)就“科研服務(wù)平臺(tái)藥學(xué)升級(jí)建設(shè)項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào):豫財(cái)招標(biāo)采購(gòu)-2024-1543)”發(fā)布招標(biāo)公告,預(yù)算金額為790萬(wàn)元。
預(yù)算606.8萬(wàn) 中醫(yī)藥廣東省實(shí)驗(yàn)室采購(gòu)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備 2025-01-06 11:10:06
近日,中醫(yī)藥廣東省實(shí)驗(yàn)室就“實(shí)驗(yàn)室設(shè)備采購(gòu)項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào):0724-2510Z3710047)”發(fā)布招標(biāo)公告,預(yù)算金額為606.8萬(wàn)元,涉及氣相色譜儀、熒光細(xì)胞成像儀等設(shè)備。
氣相色譜分析設(shè)備中標(biāo)結(jié)果公告 2025-01-06 10:00:39
項(xiàng)目名稱(chēng):廣西石化化工中心化驗(yàn)室氣相色譜分析設(shè)備,項(xiàng)目編號(hào):0720-2440zbzx0258/02,招標(biāo)范圍:貨物名稱(chēng):氣相色譜3臺(tái):常規(guī)色譜1臺(tái)、高速煉廠氣分析儀1臺(tái)、氣相色譜-丙烯中痕量硫化物1臺(tái),招標(biāo)機(jī)構(gòu):中國(guó)石油物資有限公司,招標(biāo)人:中國(guó)石油天然氣股份有
科學(xué)家揭示新浮磁場(chǎng)引發(fā)太陽(yáng)爆發(fā)的關(guān)鍵條件 2025-01-02 16:13:30
研究團(tuán)隊(duì)利用二維磁場(chǎng)模型,分析了新浮磁場(chǎng)和暗條的相互作用,重點(diǎn)揭示了新浮磁場(chǎng)的極性、位置和強(qiáng)度對(duì)暗條穩(wěn)定性的影響。

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