色譜柱常見問題(二)

　　【化工儀器網技術指導】了解色譜柱相關問題，有利于我們更好的使用色譜儀進行分離、分析。

　　1、到底要不要用預柱或保護柱

　　加上保護柱，有利于保護色譜柱不受一些顆粒物質的堵塞，有害于分離度和柱效。但是如果保護柱接得好，并且盡量控制其匹配性和經常更換，并不會過度影響分離度和柱效。

　　2、經常出現停機或進氣泡這是什么原因？

　　可能是因溶劑泵中的過濾頭供液速度跟不上，導致氣泡進入系統。氣泡進入后，可能會導致壓力下降，從而造成停機。此時，使用者可考慮更換液體通量更大的過濾頭。

　　3、反沖色譜柱的方法

　　反沖就是將柱子反向連到系統中，其中出液端直接接到廢液瓶。需要注意，因為有污染物反沖出來，不應該連檢測器。

　　4、如果不使用不銹鋼接頭，而改用PEEK頭，是否可以完全解決接頭匹配問題？

　　色譜柱接頭大都不是色譜柱廠商自己生產的，供貨商有多個，相互之間標準又不統一，就很容易導致色譜柱接頭標準不統一。不過，如果真的遇到不匹配的情況，使用者只需換接頭就可以了。

　　5、正相硅膠柱一般保存在什么溶劑里面比較合適

　　建議保存在正相測定所用的流動相中，短期和長期保存都可以。一般采用的是正己烷和極少量的異丙醇。

　　6、同一根色譜柱在分析完一種物質之后，再分析其他物質，為什么保留時間會提前？

　　出現這種情況，是因為色譜柱被污染了。當色譜柱被強保留物質污染后，就會導致保留時間提前或滯后。建議在測定后將污染物用有機溶劑反沖清洗，就可以減輕或避免這種情況。當然，更好的解決方法是每個分析方法用專門的色譜柱，盡可能減少因為色譜柱污染而引起的檢測結果誤差，同時也可以延長色譜柱使用壽命。

　　7、當樣品多，不好分離的時候，怎么選擇合適的色譜柱來提高分離純度

　　提高分離度可從三個方面考慮：柱效、選擇性和保留因子。如果要提高柱效，我們可以減小填料粒徑和增加柱長。固定相選擇以及pH條件會影響色譜柱的選擇性，因此選擇色譜柱的時候，要關注柱子的pH。適當延長出峰時間增加保留因子，也可以提高選擇性、

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