色譜柱常見問題（四）

　　【化工儀器網技術指導】使用色譜儀可不只是需要了解怎么開機關機，怎么進行分離分析，增加對其零部件如色譜柱的認識、了解，有利于使檢驗分析工作順利進行，有利于保障檢測結果的正確性，也有利于延長儀器設備的使用壽命。

　　1.UPLC色譜柱可以反沖嗎？如果壓力偏高該怎么辦？

　　如果兩端篩板孔徑對稱，UPLC柱應該也是可以反沖的。

　　發現壓力偏高，可以用反沖清洗的方法維護。

　　2. 濾膜的材質分再生纖維素、聚四氟乙烯、硝酸纖維和醋酸纖維等，各種不同材質的濾膜適合于什么樣的樣品？

　　再生纖維素膜具有蛋白質吸收低，適用于水溶性樣品和有機溶劑；尼龍66適用于絕大多數有機溶劑和水溶液，可用于強酸、70%的乙醇、二氯甲烷，不適用與二甲基甲酰胺；聚四氟乙烯適用于所有有機溶劑，酸和鹽；醋酸纖維不適用有機溶劑，特別適用水基溶液。

　　3.如果流動相已走完，液相色譜柱空走了很長時間，請問這種情況下柱子還能用嗎？

　　能用。這種情況可能會使氣泡進入色譜柱，但多用流動相沖沖，待基線穩定，就沒問題了。此外，用色譜柱的保存液低流速長時間沖洗，然后再檢測柱效，看柱子是否恢復，液相好設置成低壓限，這樣就不怕流動相走光而會損傷色譜柱。

　　4.聚苯乙烯-二乙烯苯柱分離效果與ODS比較怎么樣？

　　聚合物基質色譜柱具有耐高溫、耐酸堿的優點，但是聚合物基質色譜柱對小分子分離的柱效相對硅膠基質色譜柱要低，表面衍生化修飾也沒有在硅膠表面豐富，機械強度低耐壓性不好，碰到某些有機溶劑還會溶脹。

　　5.在梯度洗脫的時候，如果整個時間程序越長，保留時間的重現性越差，峰重現性差明顯，怎么避免這種情況的出現？

　　要控制好環境溫度和柱溫，易揮發的流動相要適當密封。此外，出現這種情況與保留時間的漂移與儀器的精度也有關系。

　　6.聚苯乙烯-二乙烯苯柱是否符合速率理論？

　　聚合物基質柱符合速率理論，它柱效低主要是因為分析物在聚合物固定相中的傳質速度比在硅膠表面固定相中慢很多。

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