一項使用頂空-氣相色譜-質譜法測定液態制冷劑的標準征求意見稿發布
【化工儀器網 標準】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護生態環境，保障人體健康，中國環境監測總站、中國環境科學研究院承擔了《液態制冷劑中CFC-11和HCFC-123的測定 頂空-氣相色譜-質譜法》的制訂工作。
為確保標準的科學性、適用性和可行性，起草組在接到標準制訂工作任務后，就成立了由具有豐富監測經驗和氣相色譜質譜分析經驗的，多年從事環境監測分析工作的分析技術人員組成的標準編制組。不僅如此，起草組還引用了GB/T 3723《工業用化學產品采樣安全通則》、GB/T 6678《化工產品采樣總則》、GB/T 6680《液體化工產品采樣通則》以及SN/T 2537《進出口制冷劑檢驗取樣方法》。
閱讀《液態制冷劑中CFC-11和HCFC-123的測定 頂空-氣相色譜-質譜法》征求意見稿后可知，標準中規定的頂空-氣相色譜-質譜法原理是在一定的溫度條件下，頂空瓶內試樣中的目標化合物向液上空間揮發，產生一定的蒸氣壓并達到氣液兩相動態平衡，試樣經氣相色譜分離以及質譜檢測器檢測后，再通過與標準物質保留時間和質譜圖相比較即可進行定性、內標法定量，繼而可獲得檢測結果。
需要注意的是，每10個樣品或每批次樣品應至少分析1個空白試樣，空白試樣中目標化合物含量也不應超過方法檢出限；連續分析時，每24小時分析一次標準系列中間濃度點，其測定結果與標準值間的相對誤差應在±20%以內，否則須重新繪制校準曲線；每10個樣品或每批次樣品(≤10個/批)應分析1個平行樣，平行樣測定結果的相對偏差應不大于20%。
為確保實驗順利進行，標準征求意見稿中還指明：采樣時，應在抽測單位配合下，同時有熟悉液態制冷劑產品特性、安全操作相關知識的專業人員幫助下進行；在通過閥門取液體樣品時，為避免閥門開位卡住時可能導致液體的大量流出，采樣設備應具有隨時限制流出總量和流速的裝置；在采樣前，應按照GB/T 6678的要求，確定可行的采樣方案，并按照GB/T 3723要求確定安全采樣措施。
目前，我國尚未發布關于制冷劑中氯氟烴、氫氯氟烴類物質測定的標準方法，而本標準規定的頂空/氣相色譜-質譜法，適用于液態制冷劑中三氯一氟甲烷和2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷的檢測，且靈敏度較高、定性準確。標準正式實施后，能為我國履行《蒙特利爾議定書》執法監測提供技術支撐，故而希望相關單位能在仔細研核后提出建設性意見。
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