氣相色譜測定儀測量時的進樣技術
【化工儀器網 技術指導】氣相色譜測定儀的進樣是有要求的,如果不按要求來,可能導致測量結果不準。
氣相色譜測定儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500℃的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。
氣相色譜測定儀進樣技術:在氣相色譜儀分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。
1、進樣時間
氣相色譜儀進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長,遇使色譜區域加寬而降低柱效率因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
2、進樣方法
注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。
3、進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
(2)保證進樣量的準確
用經畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子,直到讀出所需要的數值用紗布擦干針尖至此準確的液體體積已經測得,需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
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