傅立葉變換紅外光譜儀操作常見問題及注意事項
【化工儀器網 技術指導】傅立葉變換紅外光譜儀(Fourier Transforminfrared spectroscopy)縮寫為FTIR。傅立葉紅外光譜法是根據測量干預圖和對干預圖開展傅立葉轉變的方式來測量紅外光譜儀。紅外光譜儀的抗壓強度h(δ)與產生該光的兩束相干光的光程差δ中間有傅立葉變換的函數關系。傅立葉變換測量紅外光譜儀用以縱兩相干光光程差的干涉儀測量獲得下式表明的光照強度隨光程差轉變的干預圖其中v為波數,將包括各種各樣光譜信息的干預圖開展傅立葉變換得具體的吸收光,能譜儀高新科技做為中國紅外光譜分析儀生產商,生產制造的iCAN9傅立葉紅外光譜分析儀具備紅外燈源系統軟件、平穩的光學系統、性能電子控制系統、個性化的電腦操作系統、很強的防水解決、豐富多彩的擴展性等特性廣泛運用于藥業、化工廠、高等院校、環境保護等行業,獲得了眾多客戶的五星好評。應用iCAN9傅里葉變換紅外光譜分析儀,配用ATR配件,輕輕松松考慮公司檢驗規定,大家的商品能夠變成公司試驗室的有力助手。
傅立葉變換紅外光譜分析儀實際操作疑難問題及常見問題:
一、壓片法 KBr 的解決和儲存
壓片應用的KBr不一定要光譜儀純的,海外也經常應用分析純的,可是,務必留意以下幾個方面:
①挑選靠譜的商品,有水分是沒有關系的,關鍵是沒有結晶狀,尤其是有機化合物峰,也有SO42-,NO3-等。。。能夠先做一個紅外看一下純凈度。
②假如符合規定得話,能夠解決一大批KBr。用整潔的瑪瑙研缽細心研磨細,隨后在120℃風干24小時,或箱式電阻爐中400℃燒三十分鐘,放置專用型的空氣干燥器中制冷。
③再做一個KBr紅外,看一下吸收。要是沒有獨特吸收,就放空氣干燥器中,能夠統一儲存。
④此外應用個小稱量瓶和專用型藥勺,取下一小部分KBr供平時應用,與統一儲存的KBr要分離。儲存的KBr要盡量避免打開頻次。
⑤做紅外的KBr一定要專用型,不必和其他試驗生成的互用。藥物遵照只準出,不能進的標準。解決過的KBr也是那樣,以防環境污染。
⑥應用光譜儀純的也可,但還要開展所述解決。
⑦擺脫的,做液體的溴化鉀單晶體片純凈度很高,不必丟掉粉碎的溴化鉀片,能夠用于壓片。
二、液膜 KBr 芯片的解決
溴化鉀單晶體片鹽片用時間久了,不太全透明或不整平,幾個方法能夠完全解決 :
①可以用附加的打磨拋光配件打磨拋光。
②能夠首先用較細的金相分析(色調淡的那類,數學系經常有)打磨砂紙打磨拋光,隨后再換平絲絨布表面蹭。
③海外有效一份純凈水 5份等保混和,先滴入在絲絨布面打磨拋光,隨后快速遷移在干躁的絲絨布表面蹭。實際效果也很好。解決時一定要帶上膠手套,防止手里體內濕氣的腐蝕。
三、實際操作常見問題
a.理論上,研磨的粒度分布要低于其紅外可見光波長,那樣才可以防止造成散射譜,留意 : 研磨全過程盡可能不必吸收水份,不必沖著樣品呼吸。
b.做紅外放樣品情況下,留意輕開輕關樣品室,另外,不必應對樣品室呼吸,能夠使情況的吸收扣的非常好。
c.清洗鹽片要由里向外,溶劑,例如,甲苯不必沾的許多。
d.液體樣品要操縱好薄厚。
e.手洗干凈和干躁是很重要的。
一些獨特樣品的解決方式
a.有一些在水溶液中形成的樣品,如,化合物一類等,不容易獲取出去。能夠把水溶液滴加進的KBr中干躁,研磨。假如樣品不害怕升溫,能夠升溫干躁后檢測。假如樣品不可以升溫,能夠待有機溶劑蒸發后,再放進空氣干燥器中當然干躁后再測紅外。
b.有一些含水量的樣品,假如,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末狀壓片,把樣品滴入在上面,測后后拋下。
c.平常用壞掉的KBr片,例如,摔裂的一個半片都可以,專業用于測含水量樣品。假如亮面不好了,可以用等保5份放水1份,滴入在絲絨布上打磨拋光后應用。
d.依據樣品的特性來解決樣品。
四、舉個事例,輪胎橡膠產品沒法研磨,一般壓片法難以制樣:
①一般制樣方法獲得的譜圖透過率差,看不見特點吸收;
②應用全反射方式測全反射紅外譜,不但必須配件,并且因為橡塑制品是灰黑色的,獲得的譜圖實際效果也差,即便 ,變大之后的譜圖,吸收峰透過率依然在98%~100%,并且樣品的平整度不足,大便不成型,不整平就沒法做;
③選用一般的壓片方式,運用有機溶劑融解加研磨混合制樣的方式,比照了不一樣幾類有機溶劑,做到了比較令人滿意的實際效果。
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