安徽：液相色譜-質譜聯用法測定氟、蟲腈及其代謝物殘留量
本文件規定了植物源性農產品小麥、大米、菠菜、花生、甘藍、柑橘中氟蟲腈及其代謝物氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚殘留量的液相色譜質譜聯用檢測方法，適用于植物源性農產品小麥、大米、菠菜、花生、甘藍、柑橘中氟蟲腈及其代謝物氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚殘留量的測定。
用液相色譜-質譜聯用法測定植物源性農產品中氟 蟲腈及其代謝物殘留量的原理為：試樣中氟蟲腈及其代謝物氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚用乙腈和水混合溶液提取后，經吸附劑分散固相萃取凈化，液相色譜-質譜聯用法檢測，外標法定量。
在相關物測定的分析步驟中，文件對提取和凈化、測定、定性和定量、空白試驗等要求做了詳細的闡述。其中，在定性與定量過程中，要求被測試樣中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜和氟蟲腈硫醚色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應在 ±2.5%之內。
在相同實驗條件下進行樣品測定時，如果檢出的色譜峰的保留時間與標準樣品一致，且在扣除背景后的樣品質譜圖中，目標化合物的質譜定性離子必須出現，至少應包括1個母離子和 2 個子離子，而且同一檢測批次，對同一化合物，樣品中目標化合物離子的相對豐度比與質量濃度相當的基質匹配標準溶液相比，其允許偏差不超過下表規定的范圍，則可判斷樣品中存在氟蟲腈或者氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚。
另外，文件還對測定需要使用的試劑、儀器和設備、標準溶液配制、試樣制備與儲存、結果計算、精密度、定量限等方面都做了詳細說明。
DB34/T 4314—2022《植物源性農產品中氟 蟲腈及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》文件詳情請參考本文附件。
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