中國環境總站發布兩項新污染物篩查準確度評定技術指南
【化工儀器網 標準發布】 2022年5月，國務院辦公廳印發《新污染物治理行動方案》(國辦發〔2022〕15號)，提出構建有毒有害化學物質環境風險管理“篩、評、控”體系。近日，為落實方案要求，加強新污染物篩查的質量控制，保障新污染物篩查定性結果準確可靠，中國環境監測總站結合前期研究工作，組織編制了《新污染物篩查準確度評定技術指南 氣相色譜-質譜法(試行)》《新污染物篩查準確度評定技術指南 液相色譜-質譜法(試行)》兩項技術指南，與國際新污染物篩查定性準確度評定方法接軌，旨在指導新污染物篩查定性結果的準確度分級、評定標準與質控方法，供相關工作參考執行。歡迎各監測機構、高校、科研院所等隨時反饋試用情況，保證技術指南可靠可行。
《新污染物篩查準確度評定技術指南 氣相色譜-質譜法(試行)》
新污染物的篩查和風險評估是新污染物管控工作的重要一環。新污染物的準確定性是篩查的關鍵環節，基于質譜的篩查技術已廣泛用于識別復雜環境介質中的新污染物。由于數據庫范圍、化合物豐度以及復雜基質干擾等原因，利用質譜數據篩查定性化合物的準確性差異顯著。為進一步健全新污染物篩查技術質量控制體系，提高 篩查結果的準確度，統一篩查準確度評定等級，指導相關實驗室科學評定新污染物定性的準 確度級別，制定本文件。
本文件為首次發布，將根據新污染物篩查技術的發展和工作進展適時修訂。本文件適用于評價基于氣相色譜串聯質譜技術篩查定性化合物的準確度，提出了篩查新污染物的技術要點與技術路線，包括常用定性方法、準確度評定分級、篩查技術路線及質量保證和質量控制措施等。
本文件適用于指導生態環境領域新污染物篩查技術，適用于基于氣相色譜串聯質譜技術篩查新污染物準確度評定的質量控制工作。本文件不涉及樣品采集方法、前處理技術、分析方法(如色譜柱選擇、升溫程序等)等其他環節，僅用于評價基于質譜數據開展化合物定性 的準確度并明確相關質量控制方法。
本文件中，低分辨質譜(LRMS)指單四極桿質譜(MS)、串聯四極桿質譜(MS/MS)等；高分辨質譜(HRMS)指飛行時間高分辨質譜(TOF MS)、靜電場軌道阱高分辨質譜(Orbitrap MS)等。
對于標準品的確認，在相同色譜條件下，通過比較未知物與標準品的保留時間及離子豐度比，確定未知物結構。標準品推薦使用國家有證標準物質、具有計量溯源性或不確定度的標準物質或其他高純物質。若標準品難以獲取，也可使用純度滿足要求的化學品用于定性確認。
《新污染物篩查準確度評定技術指南 液相色譜-質譜法(試行)》
本文件為首次發布，將根據新污染物篩查技術的發展和工作進展適時修訂。 本文件適用于評價基于液相色譜串聯質譜技術篩查定性化合物的準確度，提出了篩查新污染物的技術要點與技術路線，包括常用定性方法、準確度評定分級、篩查技術路線及質量保證和質量控制措施等。
本文件適用于指導生態環境領域新污染物篩查技術，適用于基于液相色譜串聯質譜技術篩查新污染物準確度評定的質量控制工作。本文件不涉及樣品采集方法、前處理技術、分析方法(如色譜柱選擇、洗脫溶劑等)等其他環節，僅用于評價基于質譜數據開展化合物定性的準確度并明確相關質量控制方法。
本文件中，低分辨質譜(LRMS)指單四極桿質譜(MS)、串聯四極桿質譜(MS/MS)等；高分辨質譜(HRMS)指飛行時間高分辨質譜(TOF MS)、靜電場軌道阱高分辨質譜(Orbitrap MS)等。
對標準品的確認，標準品與待定性化合物的篩查分析方法保持一致，保留時間須保持不同分析批次間的穩定性，推薦標準品與待定性化合物同批次進樣分析，或加入內標校正保留時間。建議標準品濃度與樣品中目標物濃度相近。推薦將標準品添加至與樣品相似的基質中進行實驗。
對空白樣品要求在樣品采集、運輸、儲存、制備、提取和分析過程中可能會引入雜質干擾，宜在樣品篩查全過程加入空白對照實驗，提高定性準確度。
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