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島津氨基酸分析包

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我公司系集產品開發、生產、施工為一體的技術企業。儀器部代理多種國外實驗室儀器、高效液相和氣相色譜儀器、紫外掃描分光光度計及相關配件耗材等。自行設計生產的實驗室儀器設備:集菌儀、多聯過濾器、柱溫箱、超聲波清洗機及色譜柱、G-10色譜柱、通用保護柱……

  公司經多年努力同多家色譜配件廠家有很好的合作基礎和合作關系。產品用戶也遍及企事業和研究單位,行業主要為制藥、藥研、大學、食品、農業科研等。



色譜柱、柱溫箱、集菌儀、葡聚糖凝膠色譜柱、超聲波清洗機、色譜配件耗材等

柱前衍生同時分析18種氨基酸

島津氨基酸分析包樣品信息:

18種氨基酸 出峰順序依次為1--天冬氨酸ASP、2--谷氨酸GLU、3--絲氨酸SER、4--谷氨酰胺Gln、5--組氨酸HIS、6--甘氨酸GLY、7--蘇氨酸THR、8--瓜氨酸CIT、9--精氨酸ARG、10--丙氨酸ALA、11--色氨酸TYR、12--半胱氨酸CYSTINE、13--纈氨酸VAL、14--蛋氨酸MET、15--苯丙氨酸PHE、16--異亮氨酸ILE、17-亮氨酸LEU、18--賴氨酸LYS

檢測目的:在線柱前衍生分析18種氨基酸

島津氨基酸分析包檢測原理:
島津prominence 20A UFLC系統升級后,可以在定量環內實現柱前在線衍生。
衍生時,進樣針首先吸取硼酸buffer到定量環(硼酸buffer pH值7.0,在堿性條件下衍生效果更好)----再吸取OPA和3-巰基丙酸的混合液(OPA衍生一級胺,3-巰基丙酸保護氨基酸),----再吸取FMOC(FMOC衍生二級胺)----zui后吸取氨基酸標準品溶液---混合充分反應,進樣分析。

檢測方法:標準品儲備液,稀釋后衍生進樣分析

分析儀器:島津prominence 20A UFLC系統

條件:

色譜柱: Inertsil ODS-4 3um 4.6*150mm 貨號:5020-04045
流動相: A:水(40mM磷酸鹽,Ph7.0) B:乙腈/甲醇/水=45:45:10
流速: 1.0ml/min
柱溫: 40℃
檢測器: UV,262nm、338nm
進樣量: 1ul
衍生劑配制方法:  
OPA配制: 10mgOPA溶于1ml溶液(0.16ml甲醇+0.14ml硼酸緩沖液+0.7ml純水)
3-巰基丙酸: 10ul 3-巰基丙酸用純水稀釋至1ml
硼酸緩沖液: 0.1mol/L,用0.4mol/L的氫氧化鈉調節pH值至10
FMOC: 10mgFMOC溶于1ml乙腈
梯度條件,見表1:  

 

表1 梯度條件
time(min) Module Command Value
2.5 pumps pump B Conc 13
2.51 pumps pump B Conc 15
10 pumps pump B Conc 16
15 pumps pump B Conc 35
26 pumps pump B Conc 42
26.01 pumps pump B Conc 100
29.5 pumps pump B Conc 100
29.51 pumps pump B Conc 12
35 controller stop  

 

圖譜如下:

圖譜1

 

重現性:

表3 保留時間與峰面積重現性結果(濃度為2 umol/L,n=6)
峰號 RSD%(RT) RSD%(Area)
1 0.16 1.84
2 0.05 2.18
3 0.1 0.72
4 0.09 0.70
5 0.08 1.09
6 0.09 1.07
7 0.09 0.73
8 0.1 0.85
9 0.1 1.03
10 0.06 0.66
11 0.04 0.87
12 0.06 0.88
13 0.06 0.65
14 0.07 0.97
15 0.09 0.86
16 0.05 0.67
17 0.09 0.77
18 0.11 0.93

圖2 保留時間與峰面積重現性圖譜

 

另外 提供氨基酸檢測分析方案及全套設備,分析設備。

 

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