微水測試儀簡介-上海日行電氣有限公司

微水測試儀

性好、測試成本低等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、電力、科研和教育等部門，可用于準確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分。

主要功能特點：

● *的技術(shù)

1.采用了功能強大的新一代處理器，三CPU設(shè)計。

2.雙電源通道使電解電極和測量電極分離，儀器能夠自動去除各類干擾，使測試結(jié)果精密度大大提高。

3.測量電極數(shù)據(jù)直接A/D采樣轉(zhuǎn)換，測量數(shù)據(jù)真值免去了在模擬電路中造成的誤差，使測試結(jié)果更加準確。

● 簡捷的操作

RX-303型全自動微量水分測定儀采用數(shù)碼管顯示。儀器程序中包容了GB7600-87《運行中變壓器油水分含量測定法》（庫侖法）等相關(guān)標準中的全部操作、公式、計算、報告等內(nèi)容。只需輕輕一按，試驗會自動完成，自動顯示報告值。

● 人性化的外觀設(shè)計

儀器采用人性化外觀設(shè)計。儀器的高度和寬度*符合成年中國人操作的習慣，電解池位于儀器右上側(cè)，按鍵位于儀器的左側(cè)。當右手進樣時，左手拇指只需輕輕一按，儀器會自動完成所有的試驗分析，并輸出結(jié)果。

● 本底補償功能

使用國產(chǎn)現(xiàn)有的一大難題是樣品進樣測試前待機時間過長，有時甚至需要幾個小時的等待，使得試驗分析工作極為枯燥。RX-30系列全自動微量水分測定儀在國產(chǎn)同類儀器中*推出大電流本底補償功能，待機時間可縮短不足10分鐘。

● 自檢功能

若測量電極出現(xiàn)短路、斷路故障，儀器會自動提示報警。

轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)

儀器操作

開機

打開電源開關(guān)，顯示屏上部即顯示303，下部顯示時間。時間年、月、日與時、分、秒每3秒鐘切換一次。

樣品參數(shù)

1.按“項目”鍵，“參數(shù)”燈閃爍；按“確認/重復”鍵，“參數(shù)”燈亮，“編號”燈亮，按“選擇”鍵移動光標，用“增加”“減少”鍵設(shè)定本次試驗編號，然后按“確認/重復”鍵退出至開機狀態(tài)。

2.按“項目”鍵，“參數(shù)”燈閃爍，按“確認/重復”鍵“，參數(shù)”燈亮，“編號”燈亮。再按“項目”鍵，“編號”燈滅，“質(zhì)量”燈亮。光標移至顯示屏下部，按“選擇”鍵移動光標，用“增加”、“減少”鍵設(shè)定本次試驗樣品的進樣量（體積），然后按“確認/重復”鍵退出至開機狀態(tài)。

樣品測量

1.按“項目”鍵，“參數(shù)”燈閃爍，按“選擇”鍵一次 ，“參數(shù)”燈滅，“測量”燈閃爍，`按“確認/重復”鍵，“測量”燈亮，μg/s （電解速度）燈亮，“μg”燈亮，“調(diào)零”燈亮，電解池內(nèi)攪拌子旋轉(zhuǎn)，此時儀器正在電解電解池瓶內(nèi)的殘余水分。

注意：若測量電極開路，則顯示“HH”；若過碘，則顯示“LL”。

當“調(diào)零”燈滅，“空白”燈亮時，儀器在自動尋找設(shè)定空白電流。10秒鐘后，蜂鳴器響，空白燈滅，電解燈亮，儀器進入測量狀態(tài)，此時即可進樣。

請用0.5ul進樣器抽取0.1ul純水注入，其顯示結(jié)果應(yīng)為“100±3ug（不含進樣誤差），一般標定2-3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品測量。

若在60秒內(nèi)不進樣，儀器將自動延時終止。如再進行測定，需再按一次“確認/重復”鍵，重復開始時的過程。

歷史數(shù)據(jù)

按“項目”鍵，“參數(shù)”燈閃爍，按“選擇”鍵二次，“歷史”燈閃爍，按“確認/重復”，“μg ”燈亮，顯示屏上部左側(cè)顯示“0”，右側(cè)顯示倒數(shù)*次的樣品編號，下部顯示倒數(shù)*次的測試結(jié)果“微克水”。按“項目”鍵“μg ”燈滅，“μg/L”燈亮，顯示屏下部顯示本次試驗的樣品含水率。按“項目”鍵“μg/L”燈滅，顯示屏下部顯示本次試驗的時間（年、月、日）。按“選擇”鍵，顯示屏上部左側(cè)顯示“1”，此時歷史數(shù)據(jù)為倒數(shù)第二次數(shù)據(jù)，其他操作同上。再按“選擇”鍵為倒數(shù)第三次數(shù)據(jù)。

軟件調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速，在測量過程中按“”增加“減少”鍵可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速。

● 終點顯示

蜂鳴器響，測量結(jié)果直觀顯示。

● 自動日期

年、月、日、時、分、秒，斷電后自動存儲，不會消失。

電解池系統(tǒng)的清洗、干燥和裝配

1.使用前，把電解池瓶所有的玻璃口打開，電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后用吹風機吹干。

注意:不要清洗到電極引線處（見圖4），否則在測定樣品過程中會造成測量誤差。

圖4

2.將藍色硅膠粒裝入干燥管內(nèi)（圖3中3），然后旋緊下部白色螺帽。

注意：白色螺帽中間小孔必須氣流暢通。

3.將乳白色硅膠墊裝入旋塞，用緊固螺柱旋入。（見圖5）

圖5

完成上述過程后，把攪拌子通過進樣口小心放入，再分別在測量電極、電解電極、干燥管、進樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層真空油脂。除電解池瓶密封塞、電解電極密封塞不安裝以外，如上涂真空脂件均安裝在相應(yīng)部位上。輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好地密封。

4.將約100～120毫升的試劑用漏斗通過電解池密封口注入，再用漏斗通過電解電極密封口注入。電解電極內(nèi)試劑與電解池內(nèi)試劑液面高度要基本*。完畢后將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空油脂，并安裝在相應(yīng)位置，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。然后將電解池放入電解池支架內(nèi)。把帶有航空插頭的電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口（圖１中5）和測量電極接口（圖１中3）插頭的凹口對準插座的凸頭插入，連接會自動鎖定。

注意：1.漏斗使用前，必須潔凈干燥。

2.試劑裝入工作應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行。

技術(shù)指標

1. 測量方法：卡爾－費休庫侖法

2. 測定范圍：3微克水～100毫克水

3. 分辨率：0.1微克水

4. 準確度：小于10微克水不大于2.9微克水

10微克水～1毫克水不大于3微克水

大于1毫克水不大于0.3%（不含進樣誤差）

5. 電解速度：zui大2.4毫克水/分（zui大）

6. 電解電流：0～400毫安

7. 使用環(huán)境溫度：5～35℃

8. 使用環(huán)境濕度：≤85%

9. 電源：AC 220V±10%

10. 外形尺寸：主機320×260×90mm

11. 重量：約4kg

樣品測量

儀器的典型測定范圍是10μg～10mg，為了得到準確的測量結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進樣量。

建議：進樣量控制在測量結(jié)果含水量在30μg～100μg之間為佳。

液體樣品的測量

用進樣器抽取待測樣品，當儀器進入測量狀態(tài)時，通過進樣口注入電解池中。

注意：進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時，進樣器的針尖應(yīng)插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

樣品測量完成后，如需以本次數(shù)據(jù)作為兩次平行的試驗結(jié)果的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，請按“暫存”鍵，儀器將自動暫存本次數(shù)據(jù)，然后請按“重做”鍵，儀器自動重復上次程序。第二次測量完成后，如需作為基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，仍按“暫存”鍵。此時， “報告”燈亮，如需前兩次數(shù)據(jù)作為本次報告值的數(shù)據(jù)，請按“報告”鍵。

儀器出現(xiàn)報告值后，如需存儲本次數(shù)據(jù)，請按“存儲”鍵。儀器能存儲三個測量報告值，超過則自動溢出前次數(shù)據(jù)。

固體樣品的測量

固體樣品可能是粉沫、顆粒或團塊等形狀（大的團塊必須搗碎）。下面以在試劑中能溶解的固體樣品作為例來說明。

當試樣難溶于試劑中時，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。

1.固體進樣器如圖6所示，用水清洗干凈，干燥好，準確地稱量。

圖6

2.取下固體進樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。

3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，該質(zhì)量與固體進樣器質(zhì)量之差就是樣品的質(zhì)量。

4.取下電解池進樣口旋塞，把進樣器按圖7中所示插入進樣口。當儀器進入測量狀態(tài)后，將進樣器旋轉(zhuǎn)180度，使樣品落入試劑中。

注意：樣品加入時不得與電極接觸，樣品測量過程中不能打開進樣口。

圖7

5.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。

工作原理

本儀器采用的測量原理為卡爾－費休庫侖法。其原理系基于有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式為：

I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ……………（1）

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 …………………….（2）

在電解過程中，電極反應(yīng)如下：

陽極：2I--2e→I2 …..…………………………..……（3）

陰極：2H++2e→H2↑……………………………………（4）

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應(yīng)生成氫碘酸，直至水全部反應(yīng)完畢為止。反應(yīng)終點用一鉑電極來檢測指示。

依據(jù)法拉第定律,得到樣品中水分含量計算公式：

……………………………………………（5）

式中：W——樣品中的水分含量,單位：微克

Q——電解電量，單位：毫庫侖

經(jīng)計算，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小進行，zui大可達到400毫安。

護與保養(yǎng)

安放場所

1.請放置在避光處，室內(nèi)溫度在5℃～35℃為宜。

2.請不要將儀器安放在濕度大，電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。

3.請不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

硅膠墊的更換

進樣口的硅膠墊*使用會使針孔變得無收縮性，使空氣中的水分進入而影響測定，應(yīng)及時更換。

變色硅膠的更換

干燥管的變色硅膠由藍色變?yōu)闇\藍色時，應(yīng)更換新變色硅膠，更換時不要裝入粉末，以防堵塞出氣孔。

電解池磨口保養(yǎng)

一周左右時間要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口處。不能輕松轉(zhuǎn)動時，請取下重新涂上一層真空油脂后裝入，否則使用時間過長就不易拆下。

五、電極插頭、插座保養(yǎng)

測量電極、電解電極的插頭、插座因經(jīng)常活動，會造成接觸不良，一定要使儀器上的插座的凸口對準電極插頭的凹口然后插入，切忌硬性旋轉(zhuǎn)。

試劑的注意事項

1.新更換的試劑為深褐色，進入樣品測量時，儀器顯示為過碘。此時是不能進行測量的，需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點。可先用50微升的進樣器抽取10微升純水注入。當試劑顏色明顯變淺時，要注意控制進樣量，直至進入過水狀態(tài)。

2.不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度，為了使測量結(jié)果更加真實有效，我們建議新試劑剛好進入過水狀態(tài)后，再注入5微升純水，儀器找到平衡點后，即可進行儀器標定和樣品測量工作。

3.儀器使用間隔時間較長，在下次使用時，可多輕搖幾下電解池瓶，使試劑更快地吸收瓶壁的水分，儀器進入平衡點會較快。

4.在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小于0.4克的水進行反應(yīng)。若測定時間過長，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。

5.電解池中的試劑 ，如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測定的再現(xiàn)性降低，同時，到達終點的時間加長，這種情況應(yīng)立即更換試劑。

6.注意不要吸入或用手接觸試劑。如與皮膚接觸，及時用清水沖洗干凈。

7.試劑有腐蝕性，請妥善保管。

儀器的應(yīng)用范圍

只有在不發(fā)生副反應(yīng)的情況下，儀器才能準確測量樣品中的水分。請不要在你正常使用之外，測試不明物質(zhì)，造成儀器損壞。

實踐證明，部分有機堿（包括脂肪胺、芳香胺、雜環(huán)化合物、酰胺和亞胺）會造成電極中毒，需要特別注意。

故障分析處理

不能正常顯示

請檢查儀器電源連接線、保險絲、電源開關(guān)是否正常。

儀器顯示過碘

1.評估試劑是否是真過碘，若是真的，則用0.5微升進樣器抽取0.2～0.4微升水注入。不能用50微升及更大的進樣器來注入。

2.檢查測量電極，是否是測量電極下端鉑絲連接在一起，造成短路。

儀器顯示開路

檢查測量電極是否接觸好，重新插牢。檢查連接線是否有斷裂。

電解速度為零

檢查電解電極是否接觸好，重新拔插，檢查連接線是否有斷裂。

電解不結(jié)束

檢查試劑是否已經(jīng)失效。

其它不常見的故障請及時解決。歡迎您將實驗中產(chǎn)生的特殊情況與我們溝通。

儀器標定值誤差

儀器標定結(jié)果的準確性是做好試驗的基礎(chǔ)，應(yīng)注意以下幾點：

1、進樣器的誤差：應(yīng)選用符合精度要求的進樣器。

2、操作的速度及手對針頭的影響：抽樣要緩慢、準確，手不要接觸針頭。

3、人眼對進樣器刻度的誤差：按符合要求的讀數(shù)方法讀取數(shù)值。

4、針頭在電解池內(nèi)停留時間：針頭在電解池內(nèi)停留的時間宜短不宜長。