青島盛瀚色譜技術有限公司
行業應用 | 離子色譜在食品檢測中的應用（一）
檢測樣品：甜蜜素 煙葉粉末 小麥粉 魚肉
檢測項目：硫酸根離子 溴酸鹽 磷酸鹽 焦磷酸鹽
方案概述：GB2760-2011規定了多聚磷酸鹽在食品中的使用范圍和使用量，其中預制水產品中多聚磷酸鹽（以磷酸根計）的使用*為1.0g/kg。國外針對食品中多聚磷酸鹽的使用也有明確的規定，其中歐盟要求水產品中多聚磷酸鹽的含量不得超過0.5g/kg。
小科普 · 食品添加劑
食品添加劑是有意識地一般以少量添加于食品，以改善食品的外觀、風味和組織結構或貯存性質的非營養物質，促進了食品工業的發展，并被譽為現代食品工業的靈魂。但食品添加劑過量使用也帶來了危害，由此對食品的檢測要求越來越嚴格。
本文介紹了離子色譜法測定甜蜜素、煙葉粉末中硫酸根離子，小麥粉中溴酸鹽，魚肉中磷酸鹽和焦磷酸鹽。
01
甜蜜素中硫酸根離子的測定
甜蜜素屬于非營養型合成甜味劑，甜度為蔗糖的30～40倍，價格僅為蔗糖的3倍，且不像糖精用量稍多時有苦味。因此，甜蜜素成為一種通用的食品添加劑，可用于果汁、冰激凌、糕點食品等食品領域，也可用于化妝品、牙膏、漱口水、唇膏等日化領域。
在甜蜜素的質量標準中，對硫酸鹽的含量有明確要求（≤0.05%）。離子色譜法可用于測定甜蜜素中硫酸根離子的含量，且方法簡單便捷，精密度高，穩定性好，檢出限低。
色譜條件
分析柱：SH-G-1+SH-AC-4
流動相：2.0mM Na2CO3+8.0mM NaHCO3
流速：1.3mL/min
進樣體積：25μL
抑制器：SHY-A-6
前處理：稱取約0.5g甜蜜素樣品（準確記錄質量，精.確至0.0001g），用超純水溶解，稀釋定容至100mL，過 0.22μm濾膜進樣分析。
樣品譜圖
▲ 甜蜜素中硫酸根離子譜圖
02
煙葉粉末中硫酸根離子的測定
硫是煙葉生長過程中*的元素，其主要作用是構成蛋白質結構。含硫蛋白參與分子氮的固定、光合成以及線粒體中的氧化磷化等生物過程，硫含量的高低對煙葉的產量和品質有一定影響。烤煙葉中硫對煙草制品的品質具有很重要的作用，其含量是影響煙支燃燒性的重要因素。
初曉鵬等研究發現初烤煙葉中硫含量與煙葉常規化學成分煙堿含量呈極顯著正相關，因此，檢測煙葉中的硫含量具有重要意義。
色譜柱條件
分析柱：SH-G-1+SH-AC-18
流動相：2.4mM Na2CO3+6.0mM NaHCO3
流速：1.0mL/min
進樣體積：25μL
抑制器：SHY-A-6
前處理：稱取0.03g樣品（準確記錄質量，精.確至0.0001g）于100 mL容量瓶中，加
超純水，超聲10min，定容搖勻后過0.22μm濾膜進樣分析。
樣品譜圖
▲ 煙葉粉末中硫酸根離子譜圖
03
小麥粉中溴酸鹽的測定
長期以來溴酸鉀一直是面粉添加劑家族的重要成員，對面粉具有特殊、高效的改良效果。但其致癌性已被廣泛證實，溴酸鉀會引起慢性中毒，引發多種疾病，給人體帶來危害。
2005年5月30日中華人民共和國衛生部發布《2005年第9號公告》取消溴酸鉀作為面粉處理劑使用。次年，GB/T 20188-2006《小麥粉中溴酸鹽的測定 離子色譜法》標準發布并實施。
色譜柱條件
分析柱：SH-G-1+SH-AP-1
流動相：KOH梯度淋洗
梯度條件：
| 時間 | KOH濃度 |
| 0-17 min | 5 mM |
| 17.1-45 min | 30 mM |
| 45.1-60 min | 5 mM |
流速：0.7mL/min
柱溫：45℃
進樣體積：25μL
抑制器：SHY-A-6
前處理：詳見附件
樣品譜圖
▲ 小麥粉空白譜圖
▲ 小麥粉加標1mg/kg BrO3-譜圖
▲ 小麥粉加標20mg/kg BrO3-譜圖
04
魚肉中磷酸鹽和焦磷酸鹽的測定
多聚磷酸鹽是一類應用非常廣泛的食品添加劑，廣泛應用于肉制品、海產品、調味料、方便食品等的加工過程中。多聚磷酸鹽主要用作水分保持劑，提高產品的保水性，保持肉質柔嫩，對食品品質的改良起著重要作用。但是，攝入過量的多聚磷酸鹽會對身體有一定危害性。
GB2760-2011規定了多聚磷酸鹽在食品中的使用范圍和使用量，其中預制水產品中多聚磷酸鹽（以磷酸根計）的使用*為1.0g/kg。國外針對食品中多聚磷酸鹽的使用也有明確的規定，其中歐盟要求水產品中多聚磷酸鹽的含量不得超過0.5g/kg。
色譜柱條件
分析柱：SH-G-1+SH-AC-16
流動相：KOH梯度淋洗
梯度條件：
| 時間 | KOH濃度 |
| 0-23 min | 25 mM |
| 23.1-45 min | 45 mM |
| 45.1-50 min | 25 mM |
流速：1.0mL/min
柱溫：45℃
進樣體積：25μL
抑制器：SHY-A-6
前處理：詳見附件
樣品譜圖
▲ 魚肉樣品中磷酸根和焦磷酸根譜圖
▲ 腐壞魚肉樣品中磷酸根和焦磷酸根譜圖
結論
經測試，采用離子色譜法，盛瀚SH-G-1保護柱和SH-AP-1、SH-AC-4/16/18等色譜柱，可進行甜蜜素、煙葉粉末中硫酸根離子測定，小麥粉中溴酸鹽測定，魚肉中磷酸鹽和焦磷酸鹽測定。
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