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Spursil C18色譜柱對染發劑中32種禁限用化學成分的檢測

檢測樣品：染發劑

檢測項目：禁限用物質

方案概述：同以往很多方法相比，該方法大大簡化了檢測過程，有效改進了同分異構體或者結構類似物的分離度。應用該方法，在簡單的反相梯度洗脫過程中，32種禁限用化學成分得到了很好的分離分析，整個分析過程簡單且重復性好。在染發劑及其他相關領域，該方法都具有較強的實用性，可以推廣應用于各種檢測工作中，使檢測工作更加簡單、標準、可靠。

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更新時間2021年05月07日

上傳企業北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）

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方案詳細說明相關產品清單

目前，染發劑在*受到越來越多的消費者的歡迎，但是染發劑中可能含有一些化學成分，其對人體健康將產生威脅。近年來，很多研究報道，這些化學成分可能會穿透過人的皮膚和頭發，甚至留在人體內數年，進而可能引發皮膚破損、癌癥和基因毒性等很多不良反應。因此，對染發劑中這一類化學成分禁止和限制使用就顯得尤為必要。
迪馬科技應用實驗室建立的染發劑中32種禁限用物質的檢測方法可以作為國家食品藥品監督管理局頒布的方法的補充版。同以往很多方法相比，該方法大大簡化了檢測過程，有效改進了同分異構體或者結構類似物的分離度。應用該方法，在簡單的反相梯度洗脫過程中，32種禁限用化學成分得到了很好的分離分析，整個分析過程簡單且重復性好。在染發劑及其他相關領域，該方法都具有較強的實用性，可以推廣應用于各種檢測工作中，使檢測工作更加簡單、標準、可靠。

圖1.染發劑中32種禁限用化學成分的結構式

1、適用范圍
本方案適用于化妝品染發劑中32 種禁限用染料的檢測。

2、標準溶液的配制
單標儲備液：準確稱取各待測化學成分標準品50 mg (精確至0.1 mg)，置于10 mL容量瓶中，用甲醇-2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液(1:1 v/v)的混合溶液溶解并定容，分別制成5 mg/mL的單標儲備液。部分標準品在上述混合溶液中溶解性較差，采取的措施如下：jia苯-2,5-二胺硫酸鹽和2-氯-p-苯二胺硫酸鹽用2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液溶解并定容，濃度均為5 mg/mL；甲苯-3,4-二胺和4-硝基-o-苯二胺用甲醇溶解并定容，濃度均為5 mg/mL；2-硝基-p-苯二胺用無水乙醇溶解并定容，濃度為2.5 mg/mL。所有單標儲備液需保存在-20 ℃的冰箱中，保存期限為1個月。

混合標準溶液：將32種待測化學成分分為兩組，分別準確移取單標儲備液適量置容量瓶中，用2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液定容至刻度，配制成目標濃度的混合標準溶液，同樣保存在-20 ℃的冰箱中，保存期限為1個月。可根據需要對此混合標準溶液繼續稀釋，配制成系列濃度的混合標準工作溶液，現用現配。

3、色譜條件
色譜柱: Spursil^® C18, 250 x 4.6 mm, 3 μm (Cat.No.: 82020)
儀器: Agilent 1260液相色譜儀配紫外檢測器
流速: 1.0 mL/min
進樣量: 5 μL
柱溫: 35 ℃
檢測器: UV 280 nm
流動相Ⅰ: 40 mM磷酸二氫鉀(pH 2.8) + 10 mM辛烷磺酸鈉緩沖液(A)-乙腈+甲醇(40+60)(B)
梯度設置

時間(min)	0	10	20	30	40	44	47	54	54.5	60
流動相A	90%	90%	80%	70%	60%	60%	40%	40%	90%	90%
流動相B	10%	10%	20%	30%	40%	40%	60%	60%	10%	10%

流動相Ⅱ: 40 mM磷酸二氫鉀(pH 2.8) + 10 mM辛烷磺酸鈉緩沖液(A)-乙腈(B)

梯度設置

時間(min)	0	13	23	33	34	40
流動相A	90%	90%	80%	70%	90%	90%
流動相B	10%	10%	20%	30%	10%	10%

4、檢測結果

圖2. 21種待測化學成分的混合標準溶液色譜圖（流動相I）

表1. 21種待測化學成分的檢測結果

序號	化合物	濃度 (mg/mL)	保留時間(min)	分離度	不對稱因子
1	對苯二酚	0.1	6.2	-	1.14
2	間苯二酚	0.17	10.9	20.76	1.15
3	2-甲基間苯二酚	0.7	13.1	7.18	1.33
4	4-氨基-3-硝基苯酚	0.1	20.5	22.37	0.98
5	對氨基苯酚	1	24.9	10.76	0.86
6	N,N-雙（2-羥乙基）-對苯二胺硫酸鹽	0.17	27.3	6.31	1.04
7	6-羥基吲哚	0.1	28.9	4.91	1.04
8	4-氯間苯二酚	0.17	29.8	2.63	1.11
9	4-氨基間甲酚	0.17	30.4	1.71	1.04
10	4-硝基鄰苯二胺	0.17	31.0	2.25	1.00
11	2,4-二氨基苯氧基乙醇鹽酸鹽	0.1	31.6	2.43	1.09
12	苯基甲基吡唑啉酮	0.17	32.3	1.25	1.45
13	2-硝基對苯二胺	0.17	33.5	1.89	0.97
14	2-氯對苯二胺硫酸鹽	0.08	33.8	1.29	1.00
15	2,7-萘二酚	0.17	35.6	6.06	1.08
16	N,N-二乙基對苯二胺硫酸鹽	0.7	37.0	4.96	1.06
17	6-氨基間甲酚	0.17	39.7	11.58	1.03
18	4-氨基-2-羥基甲苯	0.17	40.5	3.28	0.99
19	甲苯-3,4-二胺	0.17	41.1	2.49	1.01
20	N-苯基對苯二胺	0.015	50.6	48.27	1.16
21	1-萘酚	0.17	51.9	7.79	1.02

圖3. 11種待測化學成分的混合標準溶液色譜圖（流動相II）

表2. 11種待測化學成分的檢測結果

序號	化合物	濃度 (mg/mL)	保留時間(min)	分離度	不對稱因子
1	2-氨基-3-羥基吡啶	0.08	23.0	-	1.35
2	對甲基氨基苯酚硫酸鹽	0.4	24.1	2.68	0.98
3	間氨基苯酚	0.2	25.3	3.94	0.95
4	對苯二胺	0.2	26.1	2.63	0.91
5	間苯二胺	0.2	26.5	1.97	0.95
6	鄰氨基苯酚	0.2	27.3	3.78	0.97
7	jia苯-2,5-二胺硫酸鹽	0.4	27.6	1.66	0.98
8	2,6-二氨基吡啶	1.11	28.3	3.34	0.85
9	鄰苯二胺	0.2	28.9	3.20	0.97
10	1,5-萘二酚	0.2	29.6	2.87	1.06
11	N,N-二乙基jia苯-2,5-二胺鹽酸鹽	0.2	32.7	12.60	1.10

如上，32種化學成分被分為兩組，這兩組待測物均在迪馬Spursil^® C18色譜柱上得到了很好的分離（見圖2和圖3），其洗脫順序、保留時間、分離度和不對稱因子如表1和表2所示。幾乎所有待測物的色譜峰與相鄰峰都達到了基線分離，分離度為1.25以上。除了２-甲基間苯二酚、苯甲基吡唑啉酮和2-氨基-3-羥基吡啶（不對稱因子小于1.5）以外，其余待測物的峰形都幾乎完美對稱，不對稱因子為0.85～1.16。

5、結論
應用迪馬Spursil^® C18色譜柱建立了染發劑中32種禁限用化學成分的檢測方法。同文獻報道和頒布的方法相比，該方法更加簡便，適于實驗室日常檢測使用。應用該方法，全部32種禁限用化學成分可以在迪馬色譜柱上得到快速、有效的分離檢測，故而可以為實驗人員節省大量的時間，并使得檢測工作更加順利，檢測結果更加可靠。

染發劑中32種禁限用化學成分的檢測相關產品信息

貨號	名稱	規格
色譜柱及保護柱
82020	Spursil^® C18 極性改性色譜柱	250 x 4.6 mm,3 μm
6801	Spursil C18 保護柱芯	3 μm 10 x 4.0 mm 2/pk
6220	EasyGuard 保護柱柱套	適用于10 x 4.0 mm柱芯 1/pk
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑
50101	乙腈 HPLC級	4 L
50102	甲醇 HPLC級	4 L
403128	辛烷磺酸鈉HPLC級	100 g
50159	磷酸二氫鉀無水 HPLC級	100 g
通用色譜產品
52401B	瓶架/藍色	50孔
52401A	瓶架/白色	50孔
30039	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm, 0.22 μm 100/pk
30040	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm, 0.45 μm 100/pk
1034	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL, 100/pk
1035	樣品瓶蓋/含墊（已經組裝）	100/pk
H80365	HPLC 進樣針	10 μL