珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司
在飲料領域采用珀金埃爾默公司便攜式GC/MS鑒定蘇格蘭威士忌以及其他烈酒真偽的應用
檢測樣品:烈酒 蘇格蘭威士忌
檢測項目:定性定量分析
方案概述:據統計數據顯示,歐洲烈酒的出口額達到了100億歐元,帶來了近90億歐元的貿易凈差額,成為歐洲地區價值較高的農產品出口項目。比如蘇格蘭威士忌是的威士忌品牌,銷往200多個國家。蘇格蘭威士忌以及其他歐洲烈酒作為優質的球化產品,因此也成為非法造假者的主要造假對象。珀金埃爾默公司采用便攜式GC/MS在飲料領域鑒定烈酒真偽,該方法操作簡單方便。
偽造產品影響商品的直銷:它損害了品牌和烈酒類的聲譽, 其引發食品安全問題也令人擔憂 , 這些問題也對相關的烈 酒生產商造成影響。造假者使用工業酒精生產假冒偽劣的 烈酒,降低了品質的同時嚴重危害了消費者的健康。
工業酒精中添加了化學物質使其不能飲用。按照法律規 定添加的痕量物質如飲用能造成重大的健康危害。甲乙酮和甲醇這些化合物添加到工業酒精中能有效防止其被用于飲用消費。
大量的分析技術被用來檢測攙假的威士忌和烈酒。威 士忌和烈酒的摻假鑒定方法眾多,但這些方法需在實 驗室里操作,并由經驗豐富的操作員來進行樣品分析。
本文建立了便攜式氣相色譜質譜儀鑒定蘇格蘭威士忌以及其他烈酒摻假的方法,該方法操作簡單方便。針對蘇格蘭威士忌摻假的標記物進行分析有助于檢測 摻假蘇格蘭威士忌的多種化合物的分析。工業酒精中的標記物的化學結構很容易辨別,采用 GC/MS 可以很容 易檢測并準確定性。Torion 便攜式氣質的質量數范圍(41-500 m/z) 無法用于甲醇檢測,但甲醇往往與其他 化合物一起用作工業酒精的標記物。故本方法無需檢 測甲醇就可以有效鑒定摻假烈酒。無論在貨物口岸, 流動倉庫或銷售點都可以直接現場檢測,避免了這些 危險商品流通至顧客。
為了將*的氣質聯用技術用于現場檢測,需要開發簡 單穩定的硬件,易于使用的軟件,還有樣品前處理技術 以及進樣技術。該系統可供無氣質聯用操作經驗的非專 業人員使用。PerkinElmer Torion T-9 是一款一體化的, 堅固耐用的便攜式氣質聯用儀。采用鋰電池供電,內置 氣瓶供氣及軟件操作簡單等特點,使得該系統可由非化 學專業背景的人員進行現場操作。T-9 氣質聯用儀與采樣 方法相結合,使現場檢測游刃有余,實驗結果以清晰易懂的表格呈現于觸屏上。本文中主要介紹了快速鑒定蘇 格蘭威士忌及其他烈酒中工業酒精的整體解決方案。在 本方法中,在工業酒精樣品中添加濃度范圍為 1-5% 的 微量化合物,并對其進行定性定量分析。在工業酒精中 的化學標記物具有*的化學結構,易于氣質聯用儀測 定,并獲得定性結果。在氣質聯用儀系統中,前端的氣 相色譜部分主要起到色譜分離作用,確保烈酒中的芳香 族化合物不會干擾檢測,避免標記化合物被掩蓋,或導 致錯誤鑒定的結果。偽造者企圖去除這些標記化合物, 使其濃度變低,從而避免被檢測到。氣質聯用儀具有很 高的靈敏度,能夠檢測到極低濃度的標記物。
方法建立
在乙醇水溶液(V/V,40/60)中添加標記物,添加濃度范 圍為 ppm 至百分比級別。移取 1ml 上述樣品至 10ml 頂 空瓶中,采用特氟龍涂層的隔墊密封,隨后樣品中的揮 發性化合物在氣液兩相中進行分配達到平衡狀態,平衡時間為 10 分鐘。為了獲得較佳的頂空采樣時間,在 0.55min 范圍內進行優化選擇。采用不同濃度的樣品和采樣 時間優化整個實驗方法。Custodion™ SPME 采樣針針頭 用于頂空瓶中采樣。SPME 萃取纖維頭長1 厘米,并涂 有吸附劑。本實驗采用的萃取纖維涂層選擇通用型寬沸 點的聚二甲基硅氧烷 PDMS 和二乙烯基苯 DVB 材料。將 SPME 萃取纖維頭暴露在樣品的頂空相中,揮發性化合物被富集在萃取纖維上,供便攜式氣質檢測。
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