安捷倫科技（中國）有限公司
用 Agilent Bond Elut PBA和HPLC-MS/MS 測定動物源食品中的 潮霉素 B
檢測樣品：動物源食品
檢測項目：潮霉素B
方案概述：本文使用AgilentBondElutPBA固相萃取凈化并結合安捷倫HPLC-MS/MS，建立了一種測定不同動物源食品（豬肉、豬肝、豬腎、羊肉、牛奶、雞蛋）中潮霉素B的檢測方法。
摘要
本文使用 Agilent Bond Elut PBA 固相萃取凈化并結合安捷倫 HPLC-MS/MS，建立了一 種測定不同動物源食品（豬肉、豬肝、豬腎、羊肉、牛奶、雞蛋）中潮霉素 B 的檢測 方法。在 10–500 ng/L 的濃度范圍內，使用同位素內標校正所得到的線性相關系數高 于 0.99；各種動物源食品中潮霉素 B 的方法檢測限為 10 μg/kg，定量限為 20 μg/kg； 在加標濃度為 20–250 ng/g 時，不同目標物的平均加標回收率和相對標準偏差分別在 94.2%–110.8% 和 5.8%–10.2% 的范圍內。該方法適用于多種動物源食品中潮霉素 B 殘留 的測定。
前言
潮霉素 B 是由吸水鏈霉菌產生的一種氨基糖苷類抗生素。其能 夠抑制蛋白質合成，從而殺死細菌、真菌和高等真核細胞，可有 效控制豬蛔蟲、食道口線蟲和毛首線蟲感染（例如，在妊娠母豬 全價飼料中添加潮霉素 B，能夠保護仔豬在哺乳期間不受蛔蟲感 染），同時對雞蛔蟲、雞異刺續蟲和禽封閉毛細線蟲均有良好的 控制效應[1]。GB 31650-2019[2] 中規定潮霉素 B 可用作治療，但不 得在動物性食品（可食組織、雞蛋）中檢出。因此，非常有必要 建立動物源食品中潮霉素 B 的檢測方法。 GB/T 21323-2007[3] 殘留量的測定方法。該方法使用磷酸 介紹了一種檢測動物組織中氨基糖苷類藥物 -三氯乙酸緩沖液進行提取， 并使用離子對試劑七氟丁酸降低氨基糖苷極性，然后通過 C18 固 相萃取柱進行凈化。但該方法中的七氟丁酸使用量大，成本較 高，且向流動相含有 20% 100 mmol/L 七氟丁酸會對質譜系統造 成污染。本文在該標準的基礎上，對樣品前處理過程進行了改 進。采用乙酸銨-三氯乙酸緩沖溶液進行提取，并通過具有獨特機 理的 Bond Elut PBA 進行固相萃取凈化，其硅膠基體上鍵合的苯 硼酸官能團對潮霉素 B 結構中的順式-二醇官能團具有較強的選擇 性，在堿性條件下通過可逆共價鍵被保留，然后在酸性條件下洗 脫，從而實現高選擇性保留和凈化效果。另外，該方法使用內標 法進行定量，僅在上機前定容溶液中加入七氟丁酸，可避免污染 系統。由此建立了一種適用于快速、簡便地檢測多種動物源基質 中潮霉素 B 的方法。
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