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　　挑戰(zhàn)

　　總有機碳（TOC，Total Organic Carbon）分析技術(shù)能夠有效測量樣品中的雜質(zhì)，提供有機污染物的簡明、非專屬、全面的測量結(jié)果，為用戶提供寶貴的工藝監(jiān)測數(shù)據(jù)。準(zhǔn)確地檢測和量化低TOC濃度，對工藝控制、產(chǎn)品質(zhì)量、資產(chǎn)保護來說至關(guān)重要。有機物的污染會影響生產(chǎn)工藝、污染制成品，導(dǎo)致整個產(chǎn)品批次不合格，甚至損壞生產(chǎn)設(shè)備。

　　有機污染物的來源之一是揮發(fā)性化合物。揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物常來源于清潔劑或冷卻劑。揮發(fā)性污染物也可能來自源水和化學(xué)分解產(chǎn)物。能夠有效檢測揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物，對于城市用水和工業(yè)用水處理工藝的全面檢漏來說非常關(guān)鍵，我們可以用TOC分析技術(shù)來完成這項檢測任務(wù)。先將有機物氧化成CO2，然后檢測CO2的含量，從而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法會在過程中添加酸劑并進行氣體吹掃。向液體樣品中添加酸劑降低其pH值，可以確保將所有以碳酸根或碳酸氫根形式存在的碳轉(zhuǎn)化為溶解的CO2。氣體吹掃就是使氣泡通過液體樣品，去除樣品中的其它溶解氣體或揮發(fā)性液體的過程。

　　有些分析方法很難有效檢測揮發(fā)性化合物，這是因為揮發(fā)性化合物會消失在氣體吹掃過程中，或者需要用特殊方法才能檢測到。這些局限性會造成監(jiān)測數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，從而導(dǎo)致應(yīng)對決策延誤甚至錯誤。本應(yīng)用文獻比較了以下三種TOC氧化法對揮發(fā)性化合物的回收效率：

　　•高溫催化燃燒法

　　•兩級先進氧化法

　　•紫外-過硫酸鹽氧化和膜檢測法（此技術(shù)用于Sievers*M系列TOC分析儀）

　　實驗在實驗中，我們用上述幾種TOC氧化方法對不同的揮發(fā)性化合物進行測試，以了解這些氧化方法的分析性能。我們測量了TOC濃度分別為0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的標(biāo)準(zhǔn)品的TOC值。本次研究根據(jù)以下化合物特性，選用4種化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮（MEK）、異丙醇（IPA）/2-丙醇】進行測試：•具有揮發(fā)性或半揮發(fā)性•是水系統(tǒng)中常見的污染物•能夠影響制成品質(zhì)量，或長期損壞生產(chǎn)設(shè)備

　　催化燃燒（CC，Catalytic Combustion）式分析儀

　　在本次研究中使用的催化燃燒式分析儀用鉑催化劑和高溫燃燒法進行TOC氧化，然后進行非色散紅外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）檢測。在TOC或POC（Purgeable Organic Carbon，可吹除有機碳）模式下運行分析儀來分析揮發(fā)性化合物，工作流程見圖1和圖2。POC模式是分析儀的可選配置，不在本次研究中討論。

　　圖1和圖2是催化燃燒式分析儀的兩種常見操作模式。圖1顯示，在NPOC模式的吹掃過程中，IC（Inorganic Carbon，無機碳）和POC被去除，因而不包含在測量結(jié)果中。圖2顯示了TOC分析的兩步過程。在TC測量中，由于未吹掃就進行氧化，TC（Total Carbon，總碳）測量結(jié)果中包括了POC。在IC測量中，樣品和酸劑經(jīng)過吹掃，產(chǎn)生的CO2被載氣送到NDIR部分進行測量。

　　兩級先進氧化（TSAO，Two-Staged Advanced Oxidation）式分析儀

　　在本次研究中使用的兩級先進氧化式分析儀用氫氧化鈉和臭氧（能夠產(chǎn)生羥基自由基）進行TOC氧化，然后進行NDIR檢測。在TC或VOC（Volatile Organic Carbon，揮發(fā)性有機碳）模式下操作分析儀來分析揮發(fā)性化合物，TC模式和VOC模式均為分析儀的可選配置。本次研究不評估TC模式。兩級先進氧化式分析儀的VOC模式類似于催化燃燒式分析儀的POC模式，這兩個術(shù)語可以互換使用。

　　圖3是兩級先進氧化式分析儀的標(biāo)準(zhǔn)操作模式【TIC（Total Inorganic Carbon，總無機碳）+TOC模式】。在這兩步操作模式下，在NDIR測量之前先進行IC和POC吹掃。由于未進行氧化，POC不包含在測量結(jié)果中。此模式的兩個步驟使用同一樣品，TOC代表樣品中的NPOC。

　　圖4是兩級先進氧化式分析儀的附加TC模式。在此模式下，用氫氧化鈉和臭氧來預(yù)氧化樣品，以便在吹掃之前氧化全部POC。分析儀的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的結(jié)合。計算實測的“TC”與實測的“TIC和NPOC之和”之間的差值，即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。

　　結(jié)論

　　本次研究使用的所有分析儀都在正確的操作模式下成功完成了對化合物的分析，但Sievers M系列分析儀是僅有在標(biāo)準(zhǔn)操作模式下并且在不用載氣的情況下有效檢測揮發(fā)性有機物的儀器。表1列出了所有化合物和所有分析濃度的揮發(fā)性有機物的平均回收率。

　　在本次研究中使用的催化燃燒式分析儀只能在TOC模式（或配置可選附件的POC模式）下檢測揮發(fā)性化合物。但大多數(shù)用戶所采用的標(biāo)準(zhǔn)操作是NPOC模式，該模式無法檢測揮發(fā)性有機物。在本次研究中使用的兩級先進氧化式分析儀只能在TC或VOC模式下檢測揮發(fā)性有機物，但這兩種模式都是可選配置。

　　催化燃燒式分析儀和兩級先進氧化式分析儀都需要用載氣進行吹掃和NDIR檢測。用載氣進行吹掃時，會損失揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物。用載氣進行NDIR檢測時，要求進行精確的氣液分離，這是因為水分會影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。Sievers M系列分析儀采用膜電導(dǎo)檢測法來測量液體（而非氣體）的CO2，能夠避免上述缺點。

　　為了應(yīng)對工藝偏差或泄漏，用戶必須能夠有效地監(jiān)測有機污染物（如揮發(fā)性化合物）。精準(zhǔn)的監(jiān)測結(jié)果幫助用戶正確掌握工藝。Sievers M系列分析儀能夠在標(biāo)準(zhǔn)操作模式下準(zhǔn)確測量揮發(fā)性化合物的TOC，為用戶提供了理想的監(jiān)測解決方案。紫外-過硫酸鹽氧化結(jié)合膜電導(dǎo)檢測技術(shù)，無需進行吹掃和使用載氣，避免了揮發(fā)性化合物的損失。

　　在低污染的情況下快速識別工藝泄漏和生產(chǎn)效率過低的原因，可以有效保護生產(chǎn)設(shè)備和制成品質(zhì)量，幫助用戶及時做出應(yīng)對決策，從而為用戶節(jié)省大量的時間和資金。Sievers M系列分析儀的檢測限（LOD，Limit of Detection）和定量限（LOQ，Limit of Quantification）較低，對低濃度揮發(fā)性化合物的分析結(jié)果最準(zhǔn)確，能夠滿足用戶的一切監(jiān)測需求。Sievers M系列TOC分析儀具有精準(zhǔn)的分析性能、良好的整體易用性、無需另行購買可選附件，是檢測揮發(fā)性有機化合物的理想工具。

• SieversM5310C實驗室總有機碳TOC分析儀

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