海能未來技術集團股份有限公司
干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量測定
檢測樣品：干粉滅火劑
檢測項目：磷酸二氫銨含量
方案概述：DB65/T3397-2012ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量測定自動電位滴定法。
儀器
T960全自動電位滴定儀，9112復合PH電極，分析天平等
試劑
1 mol/L 氫氧化鈉標準滴定液，去離子水，甲醛（1+1），丙酮，PH=4.01、6.86、9.18的緩沖液
分析步驟
試樣：
稱取3 g試樣，精確至0.0002 g。
測定次數：
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
空白試驗：
隨同試樣做空白試驗。
測定：
校正電極
依次用配制好的標準緩沖熔液pH4.00、pH6.86、pH9.18，按照儀器設定好的方法對電極進行校正操作，校正結果零點應當在pH值為6~8之間，斜率不低于-52 mV/pH，則接受并保存。
將試樣置于100 mL滴定杯(聚丙烯材料)中，加6 mL丙酮，輕微振搖，靜置約5 min。
加入60°C~70°C無二氧化碳水至50 mL，靜置至室溫后加入20 mL甲醛溶液，搖勻，放置30 min。
將溶液放在已調整穩定并設定好方法的自動電位滴定儀中，按照自動電位滴定的操作規程安裝，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，至pH8.9為終點。以消耗氫氧化鈉標準溶液的量計算ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量。
空白試驗
在100 mL滴定杯中加入6 mL丙酮，加入60°C~70°C無二氧化碳水至50 mL，靜直至室溫后加入20 mL甲醛溶液，搖勻，放置30 min。按照儀器設定好的方法測定空白試驗值，測定得空白試驗值V2。
允許差
實驗室之間分析結果的差值不應大于表1所列允許差。
表1 實驗室間測定磷酸二氫銨質量分數結果的允許差
磷酸二氫銨的質量分數，% | 允許差，% |
<30 | 0.30 |
30~56 | 0.40 |
＞56 | 0.50 |
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