當前位置:德祥科技有限公司>>技術文章>>難!費!慢!DMSO去除技巧分享,打破困境
去除高沸點溶劑是化學、制藥、環保和許多工業過程中的一個挑戰,主要由于高沸點溶劑具有較高的沸點和溶劑的分子間反應,以DMSO為例,由于其具有較高的熱穩定性、低毒、與水互溶等特點,因此,DMSO被廣泛評價有機合成、催化金屬反應、親核反應、反應等多個領域,被譽為是藥物化學和生物化學中的“萬能溶劑"。
DMSO去除難點
然而,DMSO也具有一些特別的性質,這使得它在去除過程中會遇到一系列難點:
高沸點
DMSO的沸點為189°C,相比許多常見溶劑(如水、乙醇等)更高。這意味著,提高DMSO時需要更高的溫度。如果在加熱過程中溫度過高,可能會導致反應產物的降解或副反應的發生,尤其是在藥物合成和化學過程中,這對產品的質量和純度會產生不良影響;
低動力性
盡管DMSO有較高的沸點,但其蒸發性相對較低,這使得簡單的加熱蒸發往往效率較低,特別是在沒有足夠的壓力控制或設備優化的情況下;
DMSO與水的混溶性
DMSO與水高度混溶,因此如果需要使用水洗滌或水相提取等方法去除DMSO,可能會導致溶劑和水無法有效分層,降低分離效率。水洗并不一定能去除DMSO,且可能需要反復洗滌,這不僅增加了操作的復雜性,還可能浪費大量的時間和資源;
凍干法效率低,且存在溶劑殘留的風險
雖然凍干法在許多應用中是一種理想的溶劑去除方法,尤其適用于熱敏感物質,但去除DMSO當時,仍然存在一些難點,例如低動力性、DMSO分子可能被包裹在冰晶中,凍干時間長,對于DMSO含量較高的樣品還需要重復多次凍干等。
Q
如何高效去除溶液?
離心濃縮儀作為一種高效的溶劑去除方式,廣泛應用于科研、藥物開發、化學分析等領域,其原理基于離心力和蒸發原理,利用高速旋轉產生的離心力促進溶液中溶劑的揮發或移除,從而實現溶液的濃縮。
本文將以Genevac EZ-2 4.0 離心濃縮儀案例,為大家詳細介紹去除樣品中DMSO的具體方法。
TEGENT
去除DMSO時對儀器的高性能要求
Genevac 一直專注于研究與生產各種離心蒸發濃縮設備,滿足以下在去除DMSO時對儀器的高性能要求。
耐化學性
DMSO是一種極性溶劑,具有較強的溶解能力,能夠溶解許多化合物,包括一些對普通材料具有腐蝕性的物質。因此,離心濃縮儀中與DMSO接觸的部件需要采用耐化學腐蝕的材料,如不銹鋼、特氟龍(PTFE)、玻璃、聚四氟乙烯(PFA)等;
溫度控制能力
DMSO具有較高的沸點(189 °C)和較低的冰點(18.5 °C),因此,在濃縮過程中,如果溫度過低,或者溶劑蒸發速度過快,可能會導致溶液的溫度迅速下降,甚至達到其凍結點,從而使溶液凍結,尤其是當設備(腔體、管路等都包含在內)沒有保持溫度在DMSO凍結點以上時。(這也是一般結構的濃縮儀無法去除DMSO 的一個原因);
* Genevac 采用紅外線溫度探頭監控腔體內溫度,同時設備為一體機,Elite 在腔體蓋子及管路均設置了加熱,防止DMSO蒸汽滴落及停留
蒸發效率
DMSO揮發性較強,濃縮過程中可能會因高溫或高轉速引起大量蒸發,Genevac EZ-2 4.0 Elite有高效的蒸發系統,包括適合高揮發性溶劑的真空泵、冷凝裝置,以提高濃縮效率并最大限度減少DMSO的揮發損失;
可控制的真空度
我們從下圖可查出,當系統真空度為2mbar時,DMSO 的沸點為38度,如果我們設置的加熱溫度為40度時,2度的差距不足以有足夠的動力發生蒸騰。但是當我們繼續把壓力降低到0.5mbar的時候,這時沸點可降低到18度,和我們的設置溫度相差22度,蒸發速度比2mbar時快上11倍。但這你可能會想,是不是可以繼續降低真空度來提高蒸發速率。但這時又由于DMSO的冰點較高,如果繼續降低真空度,DMSO 將有凍結的風險,從而大大延緩整個濃縮進程。
Genevac EZ-2 4.0 Elite 外接分子渦輪泵,提供有效的真空水平,免維護,且內置“氣體鎮流器",使泵具有更好的耐溶劑性,從而降低了極限真空水平。
總結
Genevac 離心濃縮系統是一種高效、快速的濃縮方式,精確的控溫系統避免樣品降解,無殘留、自動化程度高,是去除樣品中DMSO的優質選擇。
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Genevac
ATS集團是德祥集團資深合作伙伴之一。英國Genevac公司成立于1990年,隸屬ATS SP Scientific旗下,一直專注于研究和生產各種離心蒸發濃縮設備,其產品廣泛應用于生命科學、制藥、化學、分析等領域。
德祥科技
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