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原子吸收分光光度計(以下簡稱原子吸收)在使用一段時間后,會出現靈敏度下降的現象。這直接導致儀器的檢出限升高,甚至超出檢定規程要求,被判為不合格。以下就以火焰原子化原子吸收為例,分析一些低靈敏度現象的起因以及相應的對策。
一、光路系統
1.空心陰極燈的位置是否*
空心陰極燈能輻射待測元素的共振線,并且具有足夠的輻射強度,以保證有足夠的信噪比。如果空心陰極燈位置有偏差,光能量會在光路上被損耗。進入到檢測器的光信號會相應減弱,儀器測量靈敏度就會下降。所以每次換燈后,都應調節燈架位置,使儀器能量示值達到zui大。
2.是否選擇了zui靈敏譜線
一種元素的空心陰極燈,其發射譜線往往有許多條。測量時應選擇zui靈敏的一條譜線使用。有的共振譜線相互距離比較近,例如錳燈在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm處各有一條譜線,而279 . 5nm處的譜線是zui靈敏的。如果儀器的波長示值存在一定的誤差,不仔細加以分辨是很容易混淆的。
3.燈電流設置是否恰當
空心陰極燈的光強度與燈的電流有關。增大燈的工作電流,可以增加發射強度。但工作電流過大會產生放電不正常現象,使燈光強度不穩定。燈電流過低,又會使燈的光強度減弱,導致穩定性、信噪比下降。因此必須選擇適當的燈電流。zui適宜的燈電流隨陰極元素和燈的設計而不同。實際操作中常選擇額定zui大電流的1/30
4.處于燃燒器右端的光窗上的透光玻璃是否潔凈
燃燒器右端正對的光窗仁的玻璃,其密封較好,可使儀器色散系統不受外界環境影響,保持良好的光學性能。同時,它要有的透光性,使光信號zui大程度地通過,進人色散系統和檢測器。長時間露置使光窗表面落灰,而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕,其透光性會大受影響。因此需要及時清理。
二、霧化系統
1.進樣毛細管是否有堵塞
毛細管的作用是吸入試樣溶液。如果進樣毛細管被污物堵塞,進樣速度會大大降低,無法產生較強的信號。必須用細鋼絲疏通,或者更換新的毛細管。
2.壓縮空氣的壓力是否太低
壓縮空氣不僅作為助燃氣參與燃燒,同時使毛細管口產生負壓吸人樣品溶液。壓縮空氣的壓力下降,會導致毛細管吸樣口負壓不足,減慢吸樣速度。為此應檢查空壓機輸出壓力值是否太低,空氣管路有無漏氣現象,空氣流量設置是否太小。
3.排廢液管中是否有水封
如果排廢液管中沒有水封或者水封不嚴,排液管會與外界大氣相通,霧化室中的負壓會降低,同樣會減慢吸樣速度,甚至不吸樣。
4.燃燒器是否沾了過多的固體污染物
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