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酸度計的使用方法經驗談

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      酸度計在日常生活中簡稱為pH計(酸度計),它的主要由電極和電計兩部分組成的。PH計在使用中一定要能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,這樣做的話就可大大減小pH示值誤差,從而提高化學實驗、醫學檢驗數據的可靠性。所以PH計作為一種精密儀器,它的使用方法非常的重要,以及日常的維護一定要精心準備。

  一、 如何正確的認識PH計使用的方法和PH計的保養電極

  首先、安裝

  ①電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數據,同時必須接地良好,否則在測量時可能指針不穩。

  ②儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上。將甘汞電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上。可利用電極夾上的支頭螺絲調節兩個電極的高度。

  ③玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡24小時以上。平常不用時也應浸泡在蒸餾水中。

  ④甘汞電極在初次使用前,應浸泡在飽和氯化鉀溶液內,不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時也浸泡在飽和氯化鉀溶液中或用橡膠帽套住甘汞電極的下端毛細孔。

  其次、校整

  ①將“pH—mv”開關撥到pH位置。

  ②打開電源開頭指示燈亮,預熱30分鐘。

  ③取下放蒸餾水的小燒杯,并用濾紙輕輕吸去玻璃電極上的多余水珠。在小燒杯內入選擇好的,已知pH的標準緩沖溶液。將電極浸入。注意使玻璃電部小球和甘汞電極的毛細孔浸在溶液中。輕輕搖動小燒杯使電極所接觸的溶液均勻。

  ④根據標準緩沖液的pH,將量程開關擰到0~7或7~14處。

  ⑤調節控溫鈕,使旋鈕指示的溫度與室溫同。

  ⑥調節點,使指針指在pH7處。

  ⑦輕輕按下或稍許轉動讀數開關使開關卡住。調節定位旋鈕,使指針恰好指在標準緩沖液的pH數值處。放開讀數開關,重復操作,直至數值穩定為止。

  ⑧校整后,切勿再旋動定位旋鈕,否則需重新校整。取下標準液小燒杯,用蒸餾水沖洗電極。

  zui后、測量

  ①將電極上多余的水珠吸干或用被測溶液沖洗二次,然后將電極浸入被測溶液中,并輕輕轉動或搖動小燒杯,使溶液均勻接觸電極。

  ②被測溶液的溫度應與標準緩沖溶液的溫度相同。

  ③校整位,按下讀數開關,指針所指的數值即是待測液的pH。若在量程pH0~7范圍內測量時指針讀數超過刻度,則應將量程開關置于pH7~14處再測量。

  ④測量完畢,放開讀數開關后,指針必須指在pH7處,否則重新調整。

  ⑤關閉電源,沖洗電極,并按照前述方法浸泡。

  在注重使用酸度計方法的時候,也要正確認識酸度計的電極使用。目前實驗室使用的電極都是復合電極,其優點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹:

  ⒈復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。

  ⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶液,不能有氣泡存在。

  ⒊測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。

  ⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交*污染,影響測量精度。

  ⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。

  ⒍電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。

  ⒎嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

  *、PH標準緩沖液的配制及其保存

  ⒈pH標準物質應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會發生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。

  ⒉配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。

  ⒊配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤。

  ⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。

  ⒌堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。

  二、pH計的正確校準

  pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
標準pH┄┄┄校準前誤差(pH)┄┄┄校準后誤差(pH)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000
12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005
11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010
10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000
9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005
8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005
7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000
6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅-00.0005
5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005
4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000
3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000
2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003
1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
  盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后,在測量過程中點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016型pH計等。

  其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
溫度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
  校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:

  ⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時;

  ⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時;

  ⑶定位或斜率調節器被誤動;

  ⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;

  ⑸換過電極后;

  ⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。

  2.酸度計注意事項

  (1)防止儀器與潮濕氣體接觸。潮氣的浸入會降低儀器的絕緣性,使其靈敏度、度、穩定性都降低。

  (2)玻璃電極小球的玻璃膜極薄,容易破損。切忌與硬物接觸。

  (3)玻璃電極的玻璃膜不要沾上油污,如不慎沾有油污可先用四氯化碳或乙醚沖洗,再用酒精沖洗,zui后用蒸餾水洗凈。

  (4)甘汞電極的氯化鉀溶液中不允許有氣泡存在,其中有極少結晶,以保持飽和狀態。如結晶過多,毛細孔堵塞,從新灌入新的飽和氯化鉀溶液。

  (5)如酸度計指針抖動嚴重,應更換玻璃電極。

  3.標準緩沖液的配制

  酸度計所用的標準緩沖液的試劑容易提純也比較穩定。常用的配制方法如下:

  (1)pH=4.00的標準緩沖液 稱取在105℃干燥1小時的鄰苯二甲酸氫鉀5.07g,加重蒸餾水溶解,并定容至500ml。

  (2)pH=6.88的標準緩沖液 稱取在130℃干燥2小時的磷酸二氫鉀(KH2PO4)
3.401g,磷酸氫二鈉(Na2HPO·12H2O)8.95g或無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.549g,加重蒸餾水溶解并定容至500ml。

  (3)pH=9.18的標準緩沖液 稱取硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)3.8144g或無水硼酸鈉(Na2B4O7)2.02加重蒸餾水溶解并定容至100ml。
 

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