1 主題內容與適用范圍
本標準規定了粉末狀聚氯乙烯樹脂在熱試驗箱中按規定的條件下受熱后,熱穩定性的測試方法。
本標準適用于白色或近白色粉末狀聚氯乙烯樹脂熱穩定性的測定。
2 原理
白色的聚氯乙烯樹脂在高溫下發生分解反應的同時,呈現出白度下降。而不同樣品在相同受熱條件下,得到的白度存在差別,而體現出耐熱性的不同。本標準利用這一特性,采用熱試驗箱,將樣品在規定條件下受熱后,測定白度,所測結果可作為樣品間在規定條件下耐熱性的相對比較值。
3 儀器
3.1 白度儀應符合下列條件:
3.1.1 測量系統照明與探測為45/0或符合照明委員會(CIE)規定的其他結構。所測白度為R457白度。
3.1.2 測量系統的光譜特性為主峰波長457nm,半高寬44nm。
3.1.3 儀器讀數精度≤0.2%,重復性≤0.5%。
3.2 熱試驗箱,帶轉盤和鼓風,箱內溫度均勻,溫控范圍及精度為(130~200)±1℃。
3.3 稱量瓶(或試樣瓶),φ70mm×35mm,壁厚均勻,質量為45±5g(不具蓋)。
3.4 托盤天平,感量0.5g。
3.5 樣品勺(或不銹鋼湯勺)。
3.6 秒表
4 試驗步驟
4.1 試樣的受熱
4.1.1 試樣受熱溫度和時間,按產品標準中規定或協議中要求進行。
4.1.2 稱取9.5-10.5g試樣,均勻的鋪平于試樣瓶中。
4.1.3 熱試驗箱升溫至要求的溫度后,打開箱門,迅速地把試樣放在箱內的轉盤上,使試樣瓶的上平面與溫度計的垂直距離為1cm,并應立即關門計時,開動轉盤。這時箱內溫度與規定溫度差不低于5℃,并在2min內升至規定溫度。
4.1.4 如一次同時進行多個樣品的測試,為了取放試樣的方便,可采取在熱試驗箱外,先把試樣放在轉盤上,用夾子固定之,當打開箱門后,試樣同轉盤一起安放在箱內。
4.1.5 到規定的受熱時間±5s時,關閉轉盤,取出試樣。及時用樣品勺把結塊的試樣攪成粉末,通過0.25mm篩孔的分樣篩后再將粉末混合均勻。
4.2 白度的測定
按儀器使用說明書規定的使用條件,把儀器調整到工作狀態。
4.2.2 將試樣置于樣品池中,并超過池框表面。用玻璃板或鋼板尺壓實,再刮去多余的試樣,使表面平整凸凹、斑痕等現象。
4.2.3 試樣放在儀器的樣品座上,測定白度值,讀至0.1。再將樣品池在座上水平旋轉90°,再測白度值,讀至0.1。取這兩次測定的算術平均值為測定值。
4.3 試驗次數
同一樣品,以相同條件進行兩次試驗,在兩個測定值間的極差大于2%時,需重新進行。
5 結果表示
本試驗的白度是受熱后的粉末狀樹脂表面對規定光源漫反射的輻射能與相同條件下全反射漫射體反射的輻射能之比。以百分數表示,取平行測定的算術平均值為結果。
6 安全措施
在熱試驗箱中取、放試樣(或轉盤)時,手臂應帶好防護用具,以防燙傷。