烘焙食品中安賽蜜、糖精鈉和阿斯巴甜的檢測解決方案
在眾多的甜味劑中,由于人工合成甜味劑(糖精鈉、甜蜜素、安賽蜜、阿斯巴甜等)產生的熱量少,對肥胖、高血壓、糖尿病、齲齒等患者有益,加之又具有、經濟等優點,因此在食品工業中被廣泛應用。國內外多項研究表明,只要生產廠家嚴格按照國家規定的標準使用人工合成甜味劑,對消費者的健康就不會造成危害。但如果超量使用,則會危害人體健康,為此國家對甜味劑的使用范圍及用量進行了嚴格規定。
方法優勢:
迪馬科技應用實驗室建立的烘焙食品中安賽蜜、糖精鈉和阿斯巴甜的檢測解決方案,使用反相固相萃取柱ProElutC18進行前處理凈化,有效去除干擾物,選用對三種甜味劑均具有良好保留效果的極性改性反相色譜柱SuprsilC18-EP進行色譜分析,實現12分鐘內三種甜味劑的分離。該方法具有操作簡便,回收率結果理想,重現性好的優點。可供廣大食品分析工作者采用作為烘焙食品中甜味劑的檢測方法。
樣品準備
(1)取2g樣品,加入20mL甲醇,充分混勻,超聲提取15min;
(2)取出上層清液,再向殘渣中加入20mL甲醇,充分混勻,超聲提取15min,合并上清液;
(3)向上清液中加入1mL水,在35℃條件下減壓蒸餾至近干,加入2mL水,待凈化。
SPE柱凈化——ProElutC18500mg/6mL(Cat.#:63105)
(1)活 化: | 依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,棄去流出液; |
(2)上 樣: | 再將待凈化液加入柱中,收集流出液; |
(3)淋 洗: | 向柱中加入5 mL水,收集流出液。 |
(4)定 容: | 合并上述步驟(2)和(3)收集的流出液,用水定容至10 mL,供HPLC分析。 |
色譜柱: | Suprsil C18-EP,250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat# 82106) |
流 速: | 1.0 mL/min |
檢測器: | UV 214 nm |
柱 溫: | 30 ℃ |
進樣量: | 20 μL |
流動相: | 乙酸銨:乙腈=85:15 |
NO. | 化合物名稱 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
1 | 安賽蜜 | 25 | 92.39 |
2 | 糖精鈉 | 25 | 92.00 |
3 | 阿斯巴甜 | 125 | 86.71 |
NO. | 化合物名稱 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
1 | 安賽蜜 | 25 | 88.87 |
2 | 糖精鈉 | 25 | 89.25 |
3 | 阿斯巴甜 | 125 | 86.43 |
三種甜味劑標準溶液色譜圖(安賽蜜、糖精鈉為5.0 mg/L,阿斯巴甜為25 mg/L)
貨號 | 名稱 | 規格 |
樣品前處理 | ||
63105 | 硅膠基質反相固相萃取柱 ProElut C18 | 500 mg / 6 mL 30/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6 mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵,無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
37177 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
37180 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色譜柱及保護柱 | ||
82106 | 極性改性反相液相色譜柱 Spursil C18-EP | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
6804 | Spursil C18-EP保護柱柱芯 | 10 × 4.0 mm,2/pk |
6220 | EasyGuard 保護柱柱套 | 適用于 10mm 保護柱 |
標準品 | ||
51-47839-1G | 糖精鈉[82385-42-0] | 1 g |
51-47134-1EA | 安賽蜜[55589-62-3] | 1 g |
51-47135-1EA | 阿斯巴甜[22839-47-0] | 500 mg |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50102 | 甲醇HPLC級 | 4 L |
50101 | 乙腈HPLC級 | 4 L |
50138 | 乙酸銨HPLC級 | 100 g |
通用色譜產品 | ||
52401B | 瓶架/藍色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
5323 | 樣品瓶(棕色/螺紋 | 2 mL, 100/pk |
5325 | 樣品瓶蓋/含墊(已經組裝) | 100/pk |
H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |