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Shim-pack MAqC-ODS
Shim-pack MAqC-ODS I 反相色譜柱是在硅膠表面鍵合金屬水合離子后再鍵合ODS 基團的色譜柱,金屬水合離子經(jīng)過高溫去氫處理帶有一部分負(fù)電荷,因此填料除了具有ODS 的疏水作用力外,金屬水合離子又同時提供一部分陽離子交換作用力,從而可以提高堿性化合物的保留,因此在分析極性較大的離子性化合物時,可以不使用離子對試劑,而只采用簡單的緩沖鹽即可,所以這款色譜柱可應(yīng)用于分析極性較大的水溶性維生素或者部分堿性極性化合物。
水溶性維生素分析實例
水溶性維生素含有許多高極性堿性基團,使得它們在反相模式下表現(xiàn)較弱的保留。因此,如果使用傳統(tǒng)的ODS 柱,例如Shim-packVP-ODS,一般都會將離子對試劑加入到流動相中用于分析。 然而,使用離子對試劑無法使用梯度洗脫,所以會導(dǎo)致洗脫時間更長而且靈敏度難以提高同時峰形會變寬。 此外,流動相配制及色譜柱平衡也是一個問題。 而Shim-pack MAqC-ODS I 不使用離子對試劑,所以能夠使用梯度洗脫,因此即使對于保留較強的組分也可縮短分析時間,改善峰形。 例如,用傳統(tǒng)的ODS 柱分析核黃素, Shim-pack MAqC-ODS I 的靈敏度提高了2.3 倍。
應(yīng)用 — 化藥中有關(guān)物質(zhì)檢測
大多數(shù)藥物都是堿性化合物。 藥物中的大部分雜質(zhì),如未反應(yīng)的成分,副產(chǎn)物和分解產(chǎn)物,都是高極性的堿性物質(zhì)。 因此,如果含有非揮發(fā)性離子對試劑,無法使用LC / MS 來分析雜質(zhì)。 在以下分析法莫替丁的例子中,配合使用Co-Sense 系統(tǒng)進行LC / MS 自動化預(yù)處理,通過LC / MS 配合Shim-pack MAqC-ODS I 柱來進行分析。 常規(guī)的的ODS 柱(Shim-pack VP-ODS)可檢測到12 種雜質(zhì),通過堿性化合物特異性分離能力并配合梯度洗脫,Shim-pack MAqC-ODS I 可檢測到20 種雜質(zhì)。
應(yīng)用 — 感冒藥分析
使用Shim-pack MAqC-ODS I 柱進行梯度洗脫,用于同時分析非處方感冒藥中所含的成分。 使用梯度洗脫的能力可以獲得更佳尖銳的峰形,對于高保留的組分,方法類似于上一頁上的水溶性維生素和藥物雜質(zhì)實例。
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