近些年來，由于毛細管色譜技術的快速發展，毛細管色譜柱目前已用于各種復雜混合物分析，包括大氣及環境污染物質、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質和一些無機物及金屬有機物等。
毛細管色譜柱是氣相色譜儀的核心部分，其操作條件的選擇也是十分重要的。
1、柱載氣流量的選擇
通過毛細管柱的載氣流量要根據毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實際分析中，流速的設定應在滿足分離的前提下適當增加，以提高分析效率。對于氣相色譜-質譜儀，還要考慮質譜真空泵的抽氣量，氣流速大還會影響到靈敏度。某些檢測器，如電子捕獲檢測器，僅靠通過毛細管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求，因此，還需要補充加上尾吹氣。另外，有些廠家的儀器采用在毛細管柱的末端加上尾吹氣的設計，以減少擴散，改善色譜峰形，提高信噪比。
2、柱溫的選擇
柱溫是影響色譜分離和分析效率的最重要參數，所以要根據分析目的和被測物性質，如：被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少，通過實驗優化得到合適的柱溫。交聯型毛細管色譜柱相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。
(1)初始溫度的選擇
初溫的確定取決于譜圖上最早流出峰的分離度，一般應低于樣品中*沸點組分的溫度。
(2)升溫速率的選擇
升溫速率對色譜分離度和峰形的影響最大，對于多組分分析，可以設置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到較好的分離效果和峰形。
(3)終點溫度的選擇
程序升溫最終溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中最高沸點的物質。另外，對于基質復雜的樣品，可以考慮在固定相規定最高溫度下適當提高溫度（但接質譜盡量不要這樣做），并且在此溫度下適當延長保持時間。
3、進樣方式的選擇
對于毛細管色譜分析有多種進樣方式可以選擇。殘留分析應選擇不分流進樣或柱上進樣，純度分析則多選擇分流進樣，分流比根據被測物含量而定。但分流進樣對定量精度會有影響，分流比越大定量精度越差。
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