?
何為殘留溶劑？
在原料藥或輔料生產及制劑制備過程中使用或產生的揮發性有機物。這些溶劑在實際生產工藝中無法除盡。
殘留溶劑分類？
殘留溶劑一般分為I、II、III、IV類：
為何需要檢測？
殘留溶劑無實際治療助益，當在藥品中含量高于安全值時會危害人體或環境；
殘留溶劑在物料中可能影響物料安全性和質量穩定性，是藥品關鍵質量屬性。
有何法規支持？
ICH Q3C(R8)：雜質：殘留溶劑的指導原則(立足各國藥典之上)
《美國藥典》USP<467>有機揮發性雜質：殘留溶劑的限制
《中國藥典》ChP<0861>殘留溶劑測定法
《歐洲藥典》EP<5.4.>殘留溶劑通則
《日本藥典》JP<2.46>殘留溶劑檢測
方案設計情況？
方法選擇：參考USP<467>和ChP<0861>相結合
儀器選擇：多使用氣相色譜儀+FID檢測器
柱子選擇：多使用6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷(624)
載氣選擇：多使用N2(經濟)
溶劑選擇：多使用DMSO/DMF(溶解能力強)
進樣方式：多使用頂空進樣(大部分組分沸點低、揮發性強)
最終方案：HS-GC-FID+SH-I-624Sil MS、N2做載氣、DMSO做溶劑
優勢對比：I類、II類A、II類B、III類與市售氣相柱對比
方案分析效果？
小編今天給大家帶來的是同儀器及方法、相同規格(30m x 0.32mm x 1.8 μm)624色譜柱下 I、II類A分離效果對比。（方法參考USP<467>）
島津SH-I-624Sil MS VS市售某品牌
I類殘留溶劑
I類殘留溶劑混合標準溶液色譜圖(島津SH-I-624Sil MS色譜柱檢測結果)
I類殘留溶劑混合標準溶液色譜圖(市售某品牌624色譜柱檢測結果)
對比結果：
按系統適用性要求，I類殘留溶劑1,1,1-三氯乙烷的信噪比不低于5，各組分信噪比不低于3，使用島津SH-I-624Sil MS可滿足要求。
此外，使用島津SH-I-624Sil MS分析I類殘留溶劑，苯和1,2-二氯乙烷的分離度高于1.5，使用某品牌624分析時苯和1,2-二氯乙烯共流出嚴重。
就I類殘留溶劑分離情況，島津SH-I-624Sil MS整體分離效果更好。
II類A殘留溶劑
II類A殘留溶劑標準溶液分離效果對比
(上：市售某品牌624色譜柱，下：島津SH-l-624Sil MS色譜柱)
II類A殘留溶劑標準溶液分離數據對比
(上：市售某品牌624色譜柱，下：島津SH-l-624Sil MS色譜柱)
對比結果：
照系統適用性要求：II類A殘留溶液乙腈與二氯甲烷的分離度不得小于1.0。
某品牌624色譜柱和島津SH-I-624Sil MS均滿足系統適用性要求。島津SH-I-624Sil MS乙腈與二氯甲烷的分離度為3.67，某品牌624分離度為3.55。
與某品牌624色譜柱相比，島津SH-l-624Sil MS色譜柱對II類A殘留溶劑整體響應更為靈敏。此外，SH-I-624Sil MS對異丙基苯和溶劑峰DMSO的分離效果更好，某品牌624異丙基苯和溶劑峰共流出，干擾異丙基苯定量。
就II類A殘留溶劑分離情況，島津SH-I-624Sil MS整體分離效果更好。
4
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務