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線性不好?峰型拖尾?乳鐵蛋白新標準無憂應對(GB 5009.299-2024)

閱讀:99      發布時間:2024-5-9
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日前,國家衛健委、市場監督局聯合發布了《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》(GB 2760-2024)等47項新標準和6項修改單。[1]其中,《食品安全國家標準 食品中乳鐵蛋白的測定發布》(GB 5009.299-2024)是個適用于乳制品中牛乳鐵蛋白含量的測定的國家標準,并將于2024年8月實施。在實際樣品中乳鐵蛋白的測試過程中,往往會存在峰型拖尾、曲線線性不佳、回收率不穩定等問題。針對以上問題點,小編將為您帶來SGLC的解決方案,“柱”您一臂之力,無憂應對新標準的方法開發。


樣品前處理:

采用SHIMSEN肝素親和柱(3mg/3mL, PN: 380-00930-02)進行樣品處理。

乳粉樣品平行測試5次,加標回收率86%RSD 1.8%(產品標識濃度62.33mg/100g,加標濃度40mg/100g,實測濃度88.07mg/100g)

實驗操作及緩沖液配置請按照產品使用說明進行,參考步驟如下。

image.png

 

前處理過程中的注意事項如下:

       緩沖液盡量現用現配,存放時間不要超過1周,避免pH變化

       濾膜及樣品瓶在使用前,應進行吸附測試

(可采用高速離心代替過膜,取上清液上機,回收率更佳);

       親和柱盡量不要重復使用,如重復使用,不可超過3次

(每次使用后,柱容量都會降低,重復使用可能造成檢測結果偏低)。

                             

分析方法如下(梯度優化,兼容大體積進樣)

儀器:高效液相色譜儀配置二元梯度泵、自動進樣器和紫外檢測器

色譜柱:ShimNex WP C4-S(5 μm, 4.6×250 mm, PN: 380-01236-19)

(初次使用時,建議采用標準品溶液連續進樣,至響應趨于穩定后,再進行測試)

柱溫:25 

檢測波長:280 nm

流速:1.0 mL/min

進樣量:10 μL

流動相


image.png

 

 

 

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參考文獻

[1] 關于發布《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》(GB 2760-2024)等47項食品安全國家標準和6項修改單的公告(2024年 第1號),國家衛生健康委員會 國家市場監管總局

[2] GB 5009.299-2024 食品安全國家標準 食品中乳鐵蛋白的測定

 

 

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