2023年3月14日,中檢院發布第十一期國家藥品抽檢探索性研究情況,涉及艾葉、鼻炎靈片等39個品種。其中川牛膝通過探索性研究,建立了川牛膝藥材及飲片中多效唑的GC-MS/MS檢查方法,提示有關生產企業可參考此方法。
此實驗通過采用島津SHIMSEN QuEChERS產品對川牛膝飲片進行提取,SH-I-5Sil MS色譜柱進行分析,島津氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測,可為川牛膝(藥材、飲片、配方顆粒)中多效唑的測定提供參考。
文末附解決方案下載及產品試用!
毛細管柱:SH-I-5Sil MS(30X0.25mm0.25um; P/N: R221-75954-30)
前處理:SHIMSEN QuEChERS 提取鹽包(6g 無水MgSO4,1.5g 乙酸鈉:P/N: 380-00151)
程序升溫:初始溫度40°C,以20°C/min升溫到220°C,再以35°C/min升溫到300C,保持6 min。
載氣:He
載氣控制方式:恒壓,146 kPa
進樣口溫度:240℃
進樣量:1uL
進樣方式:不分流進樣
質譜條件
電離模式:電子轟擊電離(EI)
離子源溫度:200℃
接口溫度:310℃
檢測器電壓:調諧電壓+0.6 Kv
溶劑延遲:6 min
數據采集模式:MRM
各化合物MRM參數如下:
供試品溶液的制備
實驗結果
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