GC-MSMS法分析纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質
島津SH-PolarWax色譜柱
本期方案亮點
1
SH-PolarWax交聯鍵合聚乙二醇程度更高，極性選擇性更強。
2
使用0.32mm內徑，在保證靈敏度同時避免小內徑過載問題。
3
使用1μm膜厚提升惰性，改善亞硝胺峰形，提升亞硝胺響應。
摘要
本文建立了纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質的GC-MSMS測定方法。參照USP<1469>procedure 2中色譜條件并優化，采用島津SH-PolarWax色譜柱對纈沙坦膠囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA進行分析，采用島津氣相色譜-質譜聯用儀GCMS-TQ8050 NX進行檢測。結果表明，5種亞硝胺及內標NDMA-D6峰型良好。該方法可為纈沙坦膠囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA的測定提供參考。
01 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
儀器配置：島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質譜聯用儀；
純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
色譜柱：SH-PolarWax（30 m×0.32 mm，1.0 μm；P/N：R227-36252-01)；
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；
頂空瓶20 mL crimp vial kit（P/N：227-34153-01），搭配可替換型電動壓蓋器、起蓋器使用；
Nichipet Air移液槍：
Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。
1.2 溶液的制備
1.2.1混合對照品溶液的制備：
分別準確稱取5種亞硝胺雜質對照品適量，加甲醇溶解并稀釋至1000 μg/mL，得到各雜質的單標溶液；分別取各雜質單標溶液適量，加甲醇制成10 ng/mL的5種亞硝胺雜質混合對照品溶液，備用。
1.2.2 供試品溶液的制備：
精密稱取適量纈沙坦膠囊內容物適量（以 API 計為 200 mg）和100 mg 咪唑，置于頂空瓶管中，加入1 mL甲醇和1 mL乙腈，迅速蓋蓋密封，上機檢測。
1.2.3 供試品加標溶液的制備：
精密稱取適量纈沙坦膠囊內容物適量（以 API 計為 200 mg）和100 mg 咪唑，置于頂空瓶管中，加入1 mL混合對照品溶液和1 mL乙腈，迅速蓋蓋密封，上機檢測。
1.3 分析條件
GC條件
毛細管柱：SH-PolarWax（30×0.32 mm，1.0 μm；P/N：R227-36252-01)
程序升溫：初始溫度45℃，保持3 min，以10℃/min升溫到130℃，保持3 min，再以15℃/min升溫到190℃，再以40℃/min升溫到240℃，保持16 min
載氣：He
載氣控制方式：恒流，1.8 mL/min
進樣量：2000 μL
進樣方式：分流進樣（分流比1：1）
平衡溫度：120 ℃
平衡時間：10 min
進樣針溫度：85 ℃
質譜條件
電離模式：電子轟擊電離（EI）
離子源溫度：200 ℃
接口溫度：240 ℃
檢測器電壓：調諧電壓+0.3 Kv
溶劑延遲：2 min
數據采集模式：MRM
各化合物MRM參數如下：
02 實驗結果
供試品加標溶液的MRM 色譜圖
4
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