在食品、醫藥和化工行業，實驗者常和手性物質碰面。手性即鏡像不對稱性，分子結構類似，生物活性卻迥然相異，尤其對藥物安全性、有效性有著決定性影響，典型案例如沙利度胺(反應停)。因此，其分離與鑒定至關重要且挑戰巨大，選擇合適、高效的手性拆分手段可以事半功倍。
手性液相色譜直鏈淀粉柱使用廣泛，但有些低沸點、大極性小分子使用手性液相也很難分析，在這種情況下，手性氣相色譜可以起到很好的補充作用。
手性氣相色譜通常使用環糊精作為固定相，β-環糊精應用最為廣泛。它是一種環狀多糖，因結構帶有許多羥基，而待測物疏水性往往較強，通過對環糊精表面進行適當改性、修飾可以提升疏水作用力，增強對非極性、弱極性化合物的保留。
為此，我們可以給大家提供三款極具特色的β-環糊精氣相手性柱：
SH-βDEXsa是將2,3-二乙酰氧基-6-叔丁基二甲基甲硅烷基β-環糊精加入14%氰基丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷；
SH-βDEXse是將2,3-二-O-乙基-6-叔丁基二甲基甲硅烷基β-環糊精加入14%氰基丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷；
SH-βDEXsm是將2,3-二-O-甲基-6-叔丁基二甲基甲硅烷基β-環糊精加入14%氰基丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷。
通過環糊精與對映異構體形成瞬態非對映異構體，結合氰丙基對異構體的高選擇性，利用氣相柱高理論塔板數放大差異，從而實現分離。
研究人員在方法開發時往往選用液相色譜，手性氣相開發經歷往往較少，為此我們通過正交試驗確定最優參數，實現對手性分子的精準拆分。
要達到最佳分離效果，需要優化
色譜柱類型、載氣線速度、
初始柱溫和升溫速率等參數
我們將從實戰經歷為大家展開。
01 正交試驗亮點優勢
正交試驗設計因其高效、系統的特點成為多因素優化問題的首選方案。通過有限實驗組合，迅速篩選出影響顯著的因子及其最優水平組合，避免了全排列組合的費時費力。在手性氣相色譜中，正交試驗能夠系統評估出色譜柱類型、載氣線速度、初始柱溫和升溫速率等多個因素對手性異構體分離度影響，為系統優化提供科學參考。
02 正交試驗實戰演示
在一項針對3-環己烯甲酸手性拆分研究中，我們精心設計了正交試驗。實驗考慮了以下因素及水平設置：
色譜柱類型： SH-βDEXsa、SH-βDEXse、SH-βDEXsm（共3個水平）
載氣線速度： 30、50、70 cm/sec（共3個水平）
初始柱溫： 70、100、130℃（共3個水平）
升溫速率： 1.0、3.0、5.0℃/min（共3個水平）
表1. 正交試驗的因素和水平
通過構建正交表，我們開展了一系列實驗并記錄對映異構體分離度作為重要評價指標。如編號1實驗使用了SH-βDEXsa色譜柱，線速度為30 cm/sec，初始柱溫為70 ℃，升溫速率為1.0 ℃/min，由此類推。
表2 3-環己烯甲酸對映異構體的正交試驗結果
03 正交試驗優化結果
在完成所有預定正交實驗后進行數據分析，通過表2極差分析結果可知，對于3-環己烯甲酸對映異構體拆分，升溫速率和色譜柱類型是主要影響因素，初始柱溫次之，最后是載氣線速度，最優條件為D1A3C1B1，即選用手性氣相柱SH-βDEXsm, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，載氣線速度為30 cm/sec，初始柱溫為70 ℃，以1.0 ℃/min的速率升至200 ℃。在此最優條件下重新測試，3-環己烯甲酸對映異構體分離度為3.50。最優條件下色譜圖如圖1所示：
圖 1 最優條件下的3-環己烯甲酸對映異構體
分離結果
SH-βDEXse
·固定相：將2,3-二-O-乙基-6-O-叔丁基二甲基硅基β-環糊精添加到14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷。
SH-βDEXsm
·固定相：將2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基β-環糊精添加到14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷。
SH-βDEXsa
·固定相：將2,3-二乙酰氧基-6-O-叔丁基二甲基硅基β-環糊精添加到14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷。
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