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賽默飛測量控制與材料鑒別

核磁共振波譜儀的原理和適用范圍說明

時(shí)間:2023-2-21 閱讀:2274
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  核磁共振波譜儀廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、生物、藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、礦業(yè)、材料學(xué)等學(xué)科,是對各種有機(jī)和無機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的強(qiáng)有力的工具之一,亦可進(jìn)行定量分析。目前核磁共振與紅外、質(zhì)譜儀等其他儀器配合,已鑒定了十幾萬種化合物。
  核磁共振波譜儀原理:
  核磁共振譜來源于原子核能級間的躍遷。只有置于強(qiáng)磁場中的某些原子核才會發(fā)生能級分裂,當(dāng)吸收的輻射能量與核能級差相等時(shí),就發(fā)生能級躍遷而產(chǎn)生核磁共振信號。
  用一定頻率的電磁波對樣品進(jìn)行照射,可使特定化學(xué)結(jié)構(gòu)環(huán)境中的原子核實(shí)現(xiàn)共振躍遷,在照射掃描中記錄發(fā)生共振時(shí)的信號位置和強(qiáng)度,就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局部結(jié)構(gòu)(如官能團(tuán),分子構(gòu)象等),信號強(qiáng)度則往往與有關(guān)原子核在樣品中存在的量有關(guān)。
  核磁共振波譜儀適用范圍:
  1、測定對象元素
  NMR波譜按照測定對象分類可分為:1H-NMR譜(測定對象為氫原子核)、13C-NMR譜及氟譜、磷譜、氮譜等。
  根據(jù)譜圖確定出化合物中不同元素的特征結(jié)構(gòu)。有機(jī)化合物、高分子材料都主要由碳?xì)浣M成,所以在材料結(jié)構(gòu)與性能研究中,以1H譜和13C譜應(yīng)用廣泛。
  2、可測試的性能
  除了運(yùn)用在醫(yī)學(xué)成像檢查方面,在分析化學(xué)和有機(jī)分子的結(jié)構(gòu)研究及材料表征中運(yùn)用多。
  3、有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定
  一般根據(jù)化學(xué)位移鑒定基團(tuán);由耦合分裂峰數(shù)、偶合常數(shù)確定基團(tuán)聯(lián)結(jié)關(guān)系;根據(jù)各H峰積分面積定出各基團(tuán)質(zhì)子比。核磁共振譜可用于化學(xué)動(dòng)力學(xué)方面的研究,如分子內(nèi)旋轉(zhuǎn),化學(xué)交換等,因?yàn)樗鼈兌加绊懞送饣瘜W(xué)環(huán)境的狀況,從而譜圖上都應(yīng)有所反映。
  4、高分子材料的NMR成像技術(shù)
  核磁共振成像技術(shù)已成功地用來探測材料內(nèi)部的缺陷或損傷,研究擠塑或發(fā)泡材料,粘合劑作用,孔狀材料中孔徑分布等。可以被用來改進(jìn)加工條件,提高制品的質(zhì)量。
  5、多組分材料分析
  材料的組分比較多時(shí),每種組分的 NMR 參數(shù)獨(dú)立存在,研究聚合物之間的相容性,兩個(gè)聚合物之間的相同性良好時(shí),共混物的馳豫時(shí)間應(yīng)為相同的,但相容性比較差時(shí),則不同,利用固體 NMR 技術(shù)測定聚合物共混物的馳豫時(shí)間,判定其相容性,了解材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及性能優(yōu)異性。
  此外,在研究聚合物還用于研究聚合反應(yīng)機(jī)理、高聚物序列結(jié)構(gòu)、未知高分子的定性鑒別、機(jī)械及物理性能分析等等。

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