牛奶中的硫氰酸鈉對人體具有潛在的毒性，過量攝入可引起急性毒性；少量攝取可引起甲狀腺疾病，尤其對胎兒和嬰兒的智力和神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育存在較大的風(fēng)險。本文探討使用氫氧化na溶液加熱法沉淀牛奶蛋白、常規(guī)陰離子交換柱分離，碳酸鹽溶液為淋洗液、離子色譜通用型電導(dǎo)檢測器測定牛奶中的硫氰酸鹽。
現(xiàn)在簡述一下操作過程：
稱取2.0 g牛奶于50 ml離心管中，加入1.0 ml 4.0 mol/L的氫氧化na溶液，80度水浴加熱 10 min，冷卻后加水40ml刻度，用蜀科高速冷凍離心機(jī)10000 轉(zhuǎn)/min離心10 min，取上清液 10 ml 經(jīng) C18 柱處理后過 0.2 μm 濾膜，上機(jī)測定。
結(jié)果計(jì)算
X＝ 40c m 式中：X- 牛奶中硫氰酸鹽含量，mg/kg；c- 樣品溶液中硫氰酸鹽濃度，mg/L；m- 樣品質(zhì)量，g； 40- 樣品溶液體積，ml。
實(shí)驗(yàn)表明，牛奶中加入氫氧化na溶液后經(jīng)水浴加熱，溶液明顯分層，樣品溶液加水定容40ml 經(jīng)蜀科高速冷凍離心機(jī) 10000 轉(zhuǎn) /min 離心 10 min 后，上層溶液清澈，此溶液呈堿性，氫氧化na濃度為 0.1 mol/L， pH 為13，符合測定所使用的 AS-14 色譜柱 （適用 pH 值范圍為 0～14） 的要求，故將蜀科高速冷凍離心機(jī)離心后的上清液過 C18 柱去除小分子有機(jī)物后，經(jīng) 0.2 μm 濾膜過濾后可直接上機(jī)測定。
結(jié)論：實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，以氫氧化na加熱沉淀蛋白、AS-14 常規(guī)陰離子交換柱分離、碳酸鹽溶液洗脫、電導(dǎo)檢測器檢測牛奶中硫氰酸鹽，方法的靈敏度高、精密度和準(zhǔn)確度好，且沉淀蛋白效果好，處理后的樣品溶液透明、澄清，能更好的保護(hù)色譜柱、延長色譜柱的使用壽命，同時無需使用有毒有機(jī)溶劑，結(jié)果令人滿意。
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