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多溴聯(lián)苯醚檢測方法
一、多溴聯(lián)苯醚簡介：
盟議會和理事會于2003年1月通過了RoHS指令，全稱是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令，也稱2002/95/EC指令，2005年歐盟又以2005/618/EC決議的形式對2002/95/EC進(jìn)行了補充，明確了六種有害物質(zhì)的zui大*值，這六種物質(zhì)分別為：鉛Pb、鎘Cd、汞Hg、六價鉻Cr6+、，多溴聯(lián)苯醚PBDE，多溴聯(lián)苯PBB。世界各國尤其是發(fā)達(dá)國家，對RoHS指令的出臺反響強烈，高度關(guān)注；中國是制造業(yè)大國，也是產(chǎn)品出口大國，出口總量的70%以上涉及到RoHS指令，因此中國政府亦十分重視相關(guān)問題，并于2004年出臺了《電子信息產(chǎn)品污染防治管理辦法》，內(nèi)容類似RoHS指令，并準(zhǔn)備與其同步實施。作為該指令中的多溴聯(lián)苯醚類有害物質(zhì)----溴化阻燃劑，被廣泛用于多種消費品中，包括電子產(chǎn)品、紡織品、家具、日化、玩具等，這些物質(zhì)的存在，一方面避免產(chǎn)品起燃，確保人類生活安全，然而另一方面，由于該類物質(zhì)在生產(chǎn)和回收中多有殘留，也已影響到人類的生活健康，這也是該指令頒布的初衷。針對該指令中多溴聯(lián)苯醚溴系阻燃劑的測定，的檢測方法有GC/MS、GC/FID、GC/ECD、HPLC/MS/MS、 HPLC/UV以及紅外光譜法等，然而GC/MS、HPLC/MS/MS儀器價格昂貴，對人員的專業(yè)素質(zhì)要求高，對用戶來說，普及率不高，尤其是中小型企業(yè)相對難度加大，而GC/FID、GC/ECD、HPLC/UV均只對部分多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分離。本文在HPLC/UV的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，提出了一種方法簡便、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、適應(yīng)性好、回收率高，可用于工廠質(zhì)量控制和檢驗機構(gòu)樣品檢驗的方法。
二、儀器配置方案：
LC-P310高壓恒流泵：2臺
LC-UV310紫外檢測器：1臺
高壓混合器(1500ul)：1臺
LC-Co310 柱溫箱 ：1臺
LC-310泵控工作站(帶采樣功能)：1套
7725i手動進(jìn)樣閥：1套
液相色譜柱：C18色譜柱(4.6mm*250mm，5um)：1支
多溴聯(lián)苯醚(一溴到十溴聯(lián)苯醚)標(biāo)準(zhǔn)溶液及混標(biāo)：各1支
以及相應(yīng)的前處理設(shè)備。
三、實驗方法：
1、樣品前處理
將電子電氣產(chǎn)品中拆分的樣品破碎成小于1cm*1cm的小塊，液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。準(zhǔn)確稱取粉碎后的樣品顆粒，用甲苯索氏萃??；提取液濃縮至近干，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用甲苯定容至刻度，搖勻，過濾。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10ul，進(jìn)樣測試。
四、實驗譜圖及驗證數(shù)據(jù)：
10種多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)混合溶液譜圖：
