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有機合成雖無捷徑,但可以少走彎路

閱讀:673      發布時間:2021-3-16
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在有機合成實驗中,真空泵是非常實用和常見的實驗設備,通常用于中間體或產品的除溶劑、負壓濃縮以及高真空蒸餾。

實驗室常用的真空泵主要有循環水式真空泵和旋片式油泵,但此兩種設備具有明顯的缺點,相對而言,VACUU•PURE實驗室螺桿泵在高真空度要求、操作簡便、耐腐蝕、安全性等方面具有明顯的優勢,對于改善實驗室環境、提高真空度、操作便捷度和環保等方面具有積極意義。
 

化學實驗室中的兩種常用真空泵分別為循環水式真空泵和旋片式油泵。

1.循環水式真空泵的常用用途:與旋轉蒸發儀和恒溫水浴鍋配合使用,用于含有溶劑的物質的負壓濃縮;負壓抽濾促進固液分離;與真空烘箱配合進行物料的負壓干燥;以及對小型加氫反應釜抽真空進行惰性氣體交換等。

優點:循環水式真空泵采用水為抽真空介質,優點在于水常用易得。

缺點:真空度較低,通常真空度可達到-0.08MPa;水泵中的管路連接一般為橡膠管,易老化變硬變質,導致壓力不足,在濃縮二氯甲烷、氯仿等有機溶劑時表現得尤為明顯,真空度僅能達到-0.04MPa左右。

 

2.旋片式油泵的常用用途:因采用真空油作為抽真空的介質,易吸入水分和有機溶劑導致真空泵受損、且易發熱,故通常僅用于對真空度要求高的高真空蒸餾操作。      

優點:旋片式真空泵的優點在于抽真空速度快,真空度較高,一般能達到-0.095MPa;

缺點:缺點也較為明顯,一是需使用冷阱做緩沖裝置,即使如此,也極易吸入水分或溶劑,導致真空油被污染,使真空泵受損,需經常對真空油進行更換;二是泵油量較少,無冷卻和散熱系統,設備極易發熱發燙,故限制了其長時間使用;三是旋片式真空泵易發生噴油現象,污染工作環境,油帽打開后,產生的高溫廢氣嚴重影響人體健康。

 

而使用VACUU•PURE實驗室螺桿泵,可以避免很多問題的發生。

VACUU•PURE實驗室螺桿泵

1、 真空度高

與實驗室所用的普通的循環水式真空泵和旋片式油泵相比,真空度能達到負千分之一毫巴,遠遠高于普通真空泵。

 

2、 耐化學腐蝕

干式螺桿泵內部與抽取氣體接觸的部件均采用耐化學腐蝕的高分子聚合物,厚壁封鑄的轉軸和定子,提供了*的耐化學腐蝕性,非常適合用于在含有腐蝕性氣體和蒸汽的環境中工作。

 

3、 不使用任何真空油作為介質

保證了實驗過程干凈清潔,產品純凈,無需經常換油,這就為一些嚴苛的工藝過程提供了理想的解決方案,對于需要干燥和*無油的應用尤其適用,并且保護了實驗室環境及人員健康。設備無需氣鎮閥,并因此避免了由于氣鎮帶來的泵抽速降低及噪聲增加等缺點。

 

4、 無易損件

兩個轉軸無接觸旋轉,沒有需要定期維護更換的易損件。

 

5、 不使用循環水或循環冷乙醇冷卻

抽真空過程也無需安裝冷肼裝置,卻具有優異的蒸汽和冷凝液兼容性。設備可連續長時間使用無需中斷,避免了頻繁加裝液氮或干冰冷凝的麻煩,以及液氧積聚在冷阱里的危險。

 

6、 抽速快,使用方便

抽速高于9立方米每小時,性能*;

安裝簡單,智能模式,使用方便。

 
因此,VACUU•PURE實驗室螺桿泵與傳統真空泵相比具有顯著的優勢,在干燥、冷凍干燥、史蘭克線、真空熱處理、表面處理、脫氣、高真空蒸餾、渦旋分子泵的前級真空獲取等方面具有良好的應用前景。

以化學實驗室中合成的降血壓藥富馬酸比索洛爾原料藥的中間體II之蒸餾為例。

富馬酸比索洛爾中間體II,其化學名為1-[4-[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基-3-[(1-甲基乙基)氨基]-2-丙醇,分子量266.33,室溫下為油狀液態,沸點為362.6℃/760mmHg。反應無法避免產生的工藝雜質有:4-環氧丙烷氧基苯甲醇、4-環氧丙烷氧基苯甲醛、3-(4-((2-異丙氧基乙基)甲基)苯氧基)丙烷-1,2-二醇、1-氯-3-(4-(羥甲基)苯氧基)丙-2-醇以及4-[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基苯酚等,無法通過重結晶、洗滌、成鹽等方式除去,在下一步乃至成品將衍生成為其他難以除去的雜質,故在此步需嚴格控制雜質限度,高真空蒸餾就是行之有效的方法。雜質在液相色譜圖中體現為不同的相對保留時間,各雜質沸點存在差異性,通過高真空蒸餾實現熱力學提純,將前后餾分的雜質分離,即得到色譜純度*的產品。

 

但傳統的油泵使用無法很好的將餾分分離,只能將外浴油溫提高,溫度大幅提高后,對產品穩定性產生了不利影響,VACUU•PURE實驗室螺桿泵的到來很好地解決了這一問題。使用螺桿泵,因真空度提高,外部油溫由189±5℃降低為142±5℃,餾分也能得到*的分離,產出的富馬酸比索洛爾中間體II,一次蒸餾色譜純度達到99%以上,單一雜質小于0.2%,品質得以大幅提高,收率90%。VACUU•PURE實驗室螺桿泵在高真空蒸餾分離效果、使用便捷度、環保健康安全、長時間使用等方面與傳統真空泵相比具有明顯的優勢。

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