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化學(xué)真空系統(tǒng)是如何完成自己的制備使命的?

閱讀:461      發(fā)布時(shí)間:2021-4-16
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化學(xué)真空系統(tǒng)方法是在封閉的真空系統(tǒng)中進(jìn)行化學(xué)制備的方法。化學(xué)真空系統(tǒng)是由玻璃管或金屬管路把反應(yīng)器與機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵(或汞擴(kuò)散泵)串聯(lián)而構(gòu)成。泵和反應(yīng)器之間連接一個(gè)大冷阱,以防止反應(yīng)器中的反應(yīng)物進(jìn)入油擴(kuò)散泵或油擴(kuò)散泵中的油蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器。冷阱由盛有液氮的杜瓦瓶組成,保持77K的低溫。反應(yīng)器與真空系統(tǒng)的一段相連接,真空系統(tǒng)的另一段由一系列U形冷阱組成,能將不同揮發(fā)性的產(chǎn)物分別冷凝分離。

例如在真空系統(tǒng)中合成BCl3時(shí),可令氣體先通過(guò)一個(gè)195K的冷阱(盛有干冰和丙酮混合物),凝聚除去silicon tetrachloride,然后通過(guò)一個(gè)161K的冷阱(盛有干冰和二硫化碳混合物),凝聚得到較純的BCl3。未被凝聚的HCl氣體后可在77K的冷阱(盛有液氮)中凝聚下來(lái)。本法適用于對(duì)空氣中的氧氣和水蒸氣十分敏感而又容易揮發(fā)的物質(zhì),如Borane、SiH4、硼和硅的鹵化物、某些金屬有機(jī)化合物等的制備。


變頻化學(xué)真空系統(tǒng)配有可連續(xù)優(yōu)化的電子真空控制功能,通過(guò)準(zhǔn)確且持續(xù)地調(diào)節(jié)隔膜泵的馬達(dá)轉(zhuǎn)速來(lái)實(shí)現(xiàn)真空控制。集成的真空控制器只需按一下按鈕,就可以實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)的蒸發(fā)控制。這個(gè)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)緊湊,重量輕,在實(shí)驗(yàn)室使用非常便捷。泵根據(jù)需求調(diào)變馬達(dá)速度,降低了能量消耗和機(jī)械磨損,使得膜片等磨損件的壽命超長(zhǎng)。該系統(tǒng)受歡迎的另一個(gè)原因是其運(yùn)行非常安靜。變頻化學(xué)真空系統(tǒng)是以化學(xué)隔膜泵為基礎(chǔ)泵,其2mbar的極限真空非常適合用于高沸點(diǎn)溶劑。出氣口的廢氣冷凝器(EK)效率高,結(jié)構(gòu)緊湊,可實(shí)現(xiàn)近100%的溶劑回收效果。

變頻化學(xué)真空系統(tǒng)廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物和制藥實(shí)驗(yàn)室的排氣、蒸發(fā)或者氣體抽取等過(guò)程。主要用于和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、真空濃縮儀或真空干燥箱等連用,非常適用于高沸點(diǎn)溶劑。進(jìn)氣口配有玻璃材質(zhì)的分離瓶,外覆保護(hù)膜,可收集顆粒或液滴。出氣口的廢氣冷凝器可達(dá)近100%的溶劑回收。
 

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