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普蘭德(上海)貿易有限公...

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混入食用油中的煤制油該如何檢測?

閱讀:179      發布時間:2024-7-12
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近期有媒體曝光,運輸過煤制油化工液體的罐車,不經清洗直接灌裝食用油!此事件引發了大量討論,也為食品安全敲響了警鐘。那么,如果食用油中混入了煤制油,應當如何檢測呢?


《GB/T 37514-2019 動植物油脂 礦物油的檢測》作為現行的國標,采用皂化法和氧化鋁薄層色譜法對動植物油脂中的礦物油成分做定性檢測,最低檢出限分別為0.5%和0.3%。那么如何進行定量檢測呢?

 

今天小編為大家帶來了能夠定量檢測的《糧油檢驗 動植物油脂中飽和烴和芳香烴礦物油的測定》征求意見稿介紹,以及適用于食品安全檢測的BRAND產品推薦。

 


01




原理

動植物油脂中的礦物油經皂化除去油脂,分別以氧化鋁凈化除去固有烷烴、環氧化除去固有烯烴干擾,隨后以液相色譜-氣相色譜聯用儀(配備氫火焰離子化檢測器)分離和測定,內標法定量。

 


02




試劑配制

試劑種類:

a.二氯甲烷-正己烷混合溶劑(30+70,體積比)

b.間氯過氧苯甲酸溶液(200 g/L)

c.硫代硫酸鈉溶液(100 g/L)

d.氫氧化鉀溶液(3.0 mol/L)

e.正己烷-乙醇混合溶劑(50+50,體積比)

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試劑配制Tips:

  • BRAND有機型瓶口分液器Dispensette®S ORG,適用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液,在保證精度的同時提高實驗效率;

  • BRAND透明和棕色容量瓶,精準定容;

  • BRAND 電動移液管助吸器配合玻璃移液管,操作更快捷。

圖片

 

 

03




操作步驟

1皂化:稱取 2.0 g(精確至 1 mg)油脂試樣至玻璃離心管中(固體脂肪應事先于 50℃熔化并均質),加入10 μL 飽和烴/芳香烴礦物油混合標準工作溶液 I,然后加入 15 mL 氫氧化鉀溶液,在 60 ℃下皂化反應 30 min(震蕩),直至溶液澄清;冷卻至室溫,向皂化液中加入15 mL 正己烷,充分 振搖 5 min;再加入 10 mL去離子水,振搖、離心取上清液;隨后再向殘留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷,重復提取1 次,合并上清液,形成待用試液。
2凈化:將一份待用試液轉移至硅膠/氧化鋁復合柱,凈化去除飽和烴礦物油中的固有烷烴干擾物,然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A;對流出液A在不高于40℃條件下減壓濃縮至1ml,形成待測樣。
3環氧化:將另一份待用試液轉移至硅膠凈化柱,用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶劑洗脫,收集流出液B,對流出液B在不高于40℃條件下減壓濃縮1ml,環氧化(用于去除芳香烴礦物油中的固有烯烴干擾物)處理后形成待測樣。

4測定:將待測樣注入液相色譜-氣相色譜聯用儀,在參照條件下進行測定,得到飽和烴和芳香烴礦物油的色譜圖,分別以環己基環己烷和1,3,5-三叔丁基苯為內標物計算飽和烴和芳香烴礦物油的含量。

 

皂化操作Tips:

  • BRAND外置活塞移液器Transferpettor,更適合油脂類高粘度液體的移取,耐受粘度可達140000mm2/s。

  • BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette®S,適用于氫氧化鉀溶液的精準分液。

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減壓蒸餾Tips——旋轉蒸發搭檔PC 3001

  • 自動蒸發,壓力按需自適應調節;

  • 安靜無聲地運行;

  • 極大的降低能耗;

  • 極少的維護需求;

  • 有效縮短過程時間;

  • 過程和數據可保存和重復;

圖片

 

04




實驗數據處理

礦物油的氣相色譜圖呈現 UCM 鼓包峰形狀。通常,飽和烴和芳烴礦物油應在相同的保留時間段出現。計算礦物油的峰面積時,首先積分計算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的總面積 A1。

圖片

 

然后,積分計算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的總面積A2。

圖片

 

上述兩次計算的積分面積相減即得到礦物油的峰面積(Ai):

Ai = A1  A2

 

05




結果計算

試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的含量以 Xi 計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示,按照(2)式計算:

圖片

 

式中:

Xi ——試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

Ai ——試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的峰面積;

AIS ——內標物的峰面積;

mIS ——內標物的質量,單位為毫克(mg);

mi ——試樣的質量,單位為克(g);

計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,保留到小數點后兩位。

 

 

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參考標準:

[1] 糧油檢驗 動植物油脂中飽和烴和芳香烴礦物油的測定 征求意見稿

[2] GB/T 37514-2019 動植物油脂 礦物油的檢測

 



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