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淺談熔點儀在制藥行業中的應用特點
閱讀：2243發布時間：2018-3-7
依照待測物質的性質不同，測定法分為下列3種。各品種項下未注明時，均系指*法。
*法 測定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥;熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
分取供試品適量，置熔點測定用毛細管(簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管制成，長9cm以上,內徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封;當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應適當增加，使露出液面3cm以上)中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(分浸型，具有0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點在80℃以下者，用水;熔點在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟)的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上);加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定)，位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部;繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復測定3次，取其平均值，即得。“初熔”系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。 “全熔”系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃;供試品開始局部液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔點。
第二法 測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)。
取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細管(同*法，但管端不熔封)中，使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少于2小時,凝固后用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同*法)上，使毛細管的內容物適在溫度計汞球中部。照*法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液面下約10mm處;小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時，調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃，至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。
第三法 測定凡士林或其他類似物質。
取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達90～92℃時，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到12mm±1mm,放冷至較規定的熔點上限高8～10℃;取刻度為0.2℃、水銀球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽)，使冷至5℃后,擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部(浸沒12mm),隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計球部的供試品表面渾濁，將溫度計浸入16℃以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸于其中，并使溫度計球部的底端距試管底部約為15mm;將試管浸入約16℃的水浴中，通過軟木塞在試管口處調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平;加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的*滴脫離溫度計為止;檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。再取供試品，照前法反復測定數次;如前后3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點;如3次測得的熔點相差超過1℃時，可再測定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點。
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