您好, 歡迎來到化工儀器網
食品中二氧化硫的測定 分光光度法分析步驟
2022年6月30日，GB 5009.34-2022《食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定》正式發布第二法 分光光度法 分析步驟
12.1 試樣制備
12.2 試樣處理12.2.1 直接提取法
稱取固體試樣約10g(精確至0.01g)，加甲醛緩沖吸收液100mL，振蕩浸泡2h，過濾,取續濾液。待測。同時做空白試驗。12.2.2 充氮蒸餾法稱取固體或半流體試樣10g~50g(精確至0.01g，取樣量可視含量高低而定);量取液體試50mL~100mL.,置于 QYSO2-6S食品玻璃充氮蒸餾儀圓底燒瓶中，加水250mL~300mL。打開回流冷凝管開關給水(冷凝水溫度<15℃)將冷凝管的上端E口處連接的玻璃導管置于QYSO2-6S食品玻璃充氮蒸餾儀100mL錐形瓶底部。錐形瓶內加人甲醛緩沖吸收液30mL作為吸收液(玻璃導管的末端應在吸收液液面以下)。開通氦氣。使其流量計調節氣體流量至10L/min~2.0L/min打開分液漏斗C的活塞，使6mol/L鹽酸溶液10mL快速流人蒸餾瓶，立刻加熱燒瓶內的溶液至沸，并保持微沸1.5h，停止加熱。取下吸收瓶，以少量水沖洗導管尖嘴，并人吸收瓶中。將瓶內吸收液轉人100ml.容量瓶中.甲醛緩沖吸收液定容，待測。
12.3標準曲線的制作
分別準確量取0.00mL0.20ml 50m100ml2.00ml3.00mL二氧化硫標準使用液(相當0.0ug20pg50pg100pg200pg300ug二氧化硫)，置于25mL具塞試管中，加入甲醛緩沖吸收液至10.00mL，再依次加人3g/L氨基磺酸銨溶液0.5mL1.5mol/L氫氧化鈉溶液0.5mL0.5g/L鹽酸副玫瑰苯胺溶液1.0mL，搖勻，放置20min后，用紫外可見分光光度計在波長579nm處測定標準溶液吸光度，并以質量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線。12.4 試樣溶液的測定根據試樣中二氧化硫含量，吸取試樣溶液 0.50mL~1000mL，置于25 mL 具塞試管中，按 12.3“加人甲醛緩沖吸收液至10.00mL……"進行操作，同時做空白試驗。
13 分析結果的表述
試樣中二氧化硫的含量按式(2)計算:
X_(m:-.)xV;x1000
m:xVx1000.................(2)
式中:
X試樣中二氧化硫含量(以SO計)，單位為毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L); m:-由標準曲線中查得的測定用試液中二氧化硫的質量，單位為微克(pg); m。-由標準曲線中查得的測定用空白溶液中二氧化硫的質量，單位為微克(ug); V;-試樣提取液/試樣蒸餾液定容體積，單位為毫升(mL); m:-試樣的質量或體積，單位為克(g)或毫升(mL)。
V:-測定用試樣提取液/試樣蒸餾液的體積，單位為毫升(mL)。計算結果保留三位有效數字。
14 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
15 檢出限與定量限
當固體或半流體稱樣量為10g定容體積為100ml..取樣體積為10ml時，本方法檢出限為1mg/kg定量限為6mg/kg;液體取樣量為10ml時，定容體積為100m，取樣體積為10mL時，本方法檢出限為1mg/L·定量限為6mg/L。