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二氧化硫的快速檢測方法
閱讀:5722 發(fā)布時間:2012-10-231. 適用范圍
本方法適用于白糖、淀粉等粉狀食品中二氧化硫的快速檢測。對于蜜餞等固體食品,必須充分粉碎,浸泡20min以上進(jìn)行測定。
2. 方法原理
樣品中的二氧化硫以游離和結(jié)合型存在,加堿可使之破壞其結(jié)合狀態(tài),加酸可使二氧化硫游離出來,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離出來的二氧化硫。到達(dá)終點時,過量的碘與指示劑作用藍(lán)色復(fù)合物,根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計算出二氧化硫的含量。
3. 檢測試材
二氧化硫測定組合試劑盒、滴瓶。
4.樣品處理
4.1無色水溶性固體樣品(如白砂糖等)準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL蒸餾水或純凈水,加入5滴1號堿性試液,蓋塞振搖溶解后待測。
4.2水不溶性固體樣品(如粉絲、竹筍、干果、干菜、蘑菇罐頭等)取適量樣品盡量粉碎或充分研磨后,準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,置于具塞三角瓶中,加入50.0mL蒸餾水或純凈水,加入10滴1號堿性試液,蓋塞厚被搖2min,浸泡20min以上,用刻度吸管吸取上清液10.0mL,放入另一個三角瓶中待測(此時的樣品取樣量m=2×10/50=0.4g)。
1. 樣品處理
1.1無色液體(包括牛乳)樣品;準(zhǔn)確吸取1.0mL樣品,用蒸餾水或純凈水進(jìn)行50倍稀釋,搖勻,從中取品 ,用蒸餾水或純凈水進(jìn)行50倍稀釋,搖勻,從中取1.0mL到速測管中。
1.2無色水溶性固體(如白砂糖、bin糖等)樣品;準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,用蒸餾水或純凈水溶解冰甲水到50mL,混勻,從中取1.0mL到速測管中。
1.3水不溶性固體(如粉絲、竹筍、干果等)樣品,準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,將其充分搗碎,加入49.0mL蒸餾水或純凈水,振搖,放置5min,取1.0mL上清液到速測管中。
2.測定
在裝有1mL樣品處理液的速測管中,加入3滴A試液,再加入3滴B試液,搖勻,5min后20min內(nèi)觀察顯色情況,與色卡對照,找出與色卡中相當(dāng)或相近的色階,其色階上的數(shù)值即為樣品中二氧化硫的含量mg/kg(mg/L).
3.說明
本方法采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.34——2003《鹽酸副玫瑰苯胺定量飯方法》改進(jìn)后的現(xiàn)場半定量快速檢測方法,對于超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品應(yīng)重復(fù)測定,有條件時送實驗室進(jìn)一步測定。飲用水或礦泉水中會有手啊來那個的亞硫酸鹽存在,不能用作實驗用水。正常牛乳中也會有微量的亞硫酸鹽存在,限于比色卡色階的zui低標(biāo)示值為50mg/kg,如果牛乳檢測的結(jié)果接近于50mg/kg時,為可疑樣品,可送實驗室進(jìn)一步測定,如果牛乳高于50mg/kg為摻入了亞硫酸鹽。