食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法二
糧、菜、油中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測定方法
10 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧、菜、油等食品中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷、稻瘟凈、殺螟硫磷、倍硫磷、蟲螨磷的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧、菜、油使用過敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷、稻瘟凈、殺螟硫磷、倍硫磷、蟲螨磷等農(nóng)藥的殘留量分析。
zui低檢出量為0.1～0.3ng，進(jìn)樣量相當(dāng)于0.01g樣品，zui低檢出濃度范圍為0.01～0.03mg/kg。
11 原理
樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)提取，分離凈化后在富氫焰上燃燒，以HPO碎片的形式，放射出波長526nm光，這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大后，被記錄下來。樣品的峰高與標(biāo)準(zhǔn)的峰高相比，計(jì)算出樣品相當(dāng)?shù)暮俊?/span>
12 試劑
12.1 二氯甲烷。
12.2 無水硫酸鈉。
12.3 丙酮。
12.4 中性氧化鋁：層析用，經(jīng)300℃活化4h后備用。
12.5 活性炭：稱取20g活性炭用鹽酸（3mol/L）浸泡過夜，抽濾后，用水洗至無氯離子，在120℃烘干備用。
12.6 硫酸鈉溶液（50g/L）。
12.7 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用苯（或三氯甲烷）先配制儲(chǔ)備液，放在冰箱中保存。
12.8 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用時(shí)用二氯甲烷稀釋為使用液，使其濃度為敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷和甲拌磷每毫升各相當(dāng)于1.0μg，稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷和蟲螨磷每毫升各相當(dāng)于2.0μg。
13 儀器
13.1 氣相色譜儀：具有火焰光度檢測器。
13.2 電動(dòng)振蕩器。
14 分析步驟
14.1 提取與凈化
14.1.1 蔬菜：將蔬菜切碎混勻。稱取10.00g混勻的樣品，置于250mL具塞錐形瓶中，加30～100g無水硫酸鈉（根據(jù)蔬菜含水量）脫水，劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存在，說明所加無水硫酸鈉已夠。加0.2～0.8g活性炭（根據(jù)蔬菜色素含量）脫色。加70mL二氯甲烷，在振蕩器上振搖0.5h，經(jīng)濾紙過濾。量取35mL濾液，在通風(fēng)柜中室溫下自然揮至近干，用二氯甲烷少量多次研洗殘?jiān)?，移?/span>10mL（或5mL）具塞刻度試管中，并定容至2.0mL，備用。
14.1.2 稻谷：脫殼、磨粉、過20目篩、混勻。稱取10.00g，置于具塞錐形瓶中，加入0.5g中性氧化鋁及20mL二氯甲烷，振搖0.5h，過濾，濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過低，則加30mL二氯甲烷，振搖過濾，量取15mL濾液濃縮并定容至2.0mL進(jìn)樣。
14.1.3 小麥、玉米：將樣品磨碎過20目篩、混勻。稱取10.00g置于具塞錐形瓶中，加入0.5g中性氧化鋁、0.2g活性炭及20mL二氯甲烷，振搖0.5h，過濾，濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過低，則加30mL二氯甲烷，振搖過濾，量取15mL濾液濃縮，并定容至2mL進(jìn)樣。
14.1.4 植物油：稱取5.0g混勻的樣品，用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，搖勻后加10mL水，輕輕旋轉(zhuǎn)振搖1min，靜置1h以上，棄去下面析出的油層，上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中，當(dāng)心盡量不使剩余的油滴倒入（如乳化嚴(yán)重，分層不清，則放入50mL離心管中，以2500r/min離心0.5h，用滴管吸出上層溶液）。加30mL二氯甲烷，100mL硫酸鈉溶液（50g/L），振搖1min。靜置分層后，將二氯甲烷提取液移至蒸發(fā)皿中。丙酮水溶液再用10mL二氯甲烷提取一次，分層后，合并至蒸發(fā)皿中。自然揮發(fā)后，如無水，可用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿中殘液移入具塞量筒中，并定容至5mL。加2g無水硫酸鈉振搖脫水，再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭（毛油可加0.5g）振搖脫油和脫色，過濾，濾液直接進(jìn)樣。二氯甲烷提取液自然揮發(fā)后如有少量水，可用5mL二氯甲烷分次將揮發(fā)后的殘液洗入小分液漏斗內(nèi)，提取1min，靜置分層后將二氯甲烷層分入具塞量筒內(nèi)，再以5mL二氯甲烷提取一次，合并入具塞量筒內(nèi)，定容至10mL，加5g無水硫酸鈉，振搖脫水，再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭，振搖脫油和脫色，過濾，濾液直接進(jìn)樣?；?qū)⒍燃淄楹退黄鸬谷刖呷客仓?，用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿，洗液并入具塞量筒中，以二氯甲烷層為準(zhǔn)定容至5mL，加3g無水硫酸鈉，然后如上加中性氧化鋁和活性炭依法操作。
14.2 氣相色譜測定
14.2.1 色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長1.5～2.0m。
14.2.1.1 分離測定敵敵畏、樂果、馬拉硫磷和對(duì)硫磷的色譜柱。a.內(nèi)裝涂以2.5%（m/m）SE－30和3%（m/m）QF－混合固定液的60～80目Chromosorb W AW DMCS。b.內(nèi)裝涂以1.5%（m/m）OV－7和2%（m/m）QF－1混合固定液的60～80目Chromosorb W AW DMCS。c.或內(nèi)裝涂以2%（m/m）OV－101和2%（m/m）QF－混合固定液的60～80目Chromosorb W AW DMCS。
14.2.1.2 分離測定甲拌磷、蟲螨磷、稻瘟凈、倍硫磷和殺螟硫磷的色譜柱。a.內(nèi)裝涂以3%（m/m）PE－GA和5%（m/m）QF－1混合固定液的60～80目ChromosorbWAWDMCS。b.內(nèi)裝涂以2%（m/m）NPGA和3%（m/m）QF－1混合固定液的60～80目ChromosorbWAWDMCS。
14.2.2 氣流速度：載氣為氮?dú)?/span>80mL/min；空氣50mL/min；氫氣180mL/min（氮?dú)狻⒖諝夂蜌錃庵劝锤鲀x器型號(hào)不同選擇各自的*比例條件）。
14.2.3 溫度：進(jìn)樣口為220℃；檢測器為240℃；柱溫為180℃，但測定敵敵畏為130℃。
15 測定
將12.8所述的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液2～5μL分別注入氣相色譜儀中，可測得不同濃度有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高。分別繪制有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)取樣品溶液2～5μL注入氣相色譜儀中，測得的峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)的含量。
16 計(jì)算
式中：X1——樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥的含量，mg/kg；
m1——進(jìn)樣體積中有機(jī)磷農(nóng)藥的質(zhì)量，ng；
m2——進(jìn)樣體積（μL）相當(dāng)于樣品的質(zhì)量，g。
結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字。
17 允許差
敵敵畏、甲拌磷、倍硫磷、殺螟硫磷相對(duì)相差≤10%；
樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、稻瘟凈相對(duì)相差≤15%。
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