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粉煤灰游離氧化鈣標準樣品，水泥熟料游離氧化鈣標準樣品
粉煤灰游離氧化鈣標準樣品，水泥熟料游離氧化鈣標準樣品 適用范圍 技術/4406818/4406928是河北省虹宇儀器設備有限公司自行研發的新一代實驗儀器。
本標準適用于燃煤電廠粉煤灰中游離氧化鈣的測定，測定范圍0.01％～3.5 ％。
2 引用標準
SD 323—89 煤灰成分分析方法
RS-2-1—83 飛灰和爐渣的采樣
RS-3-1—83 燃煤、飛灰和爐渣試樣的制備
粉煤灰游離氧化鈣標準樣品，水泥熟料游離氧化鈣標準樣品原理及方法提要
在沸騰的條件下，乙二醇與游離氧化鈣作用，生成可溶性的乙二醇鈣：
過濾后，用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦、錳等離子，在pH＞12.5的條件下，以鈣 黃綠素-百里酚酞為指示劑，以EDTA二鈉標準溶液滴定。
4 試劑
粉煤灰游離氧化鈣標準樣品，水泥熟料游離氧化鈣標準樣品 分析中使用分析純試劑和蒸餾水。
4.1 無水乙醇（CH3CH2OH）：純度為99.5%。
4.2 乙二醇〔（CH2OH） 2〕：符合HGB 3318—60。
4.3 25%（m/V）氫氧化鉀（KOH）溶液：稱取25g氫氧化鉀用水溶解，并稀釋至100mL， 存放在聚乙烯瓶中。
4.4 1+4三乙醇胺〔N（CH2CH2OH） 3〕水溶液。
4.5 c（CaCO3）=0.02mol/L鈣標準液：準確稱取預先經120℃干燥2h的優級純碳酸鈣 （CaCO3）2.0016g，置于250mL燒杯中，用水潤濕，蓋上表面皿，沿杯口慢慢 滴加優級純（GB 622—77）1+1鹽酸（HCl）10mL。待溶解完畢，加200mL水煮沸數 分鐘，趕除二氧化碳，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖 勻。
4.6c（EDTA二鈉）=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉（EDTA二鈉）標準溶 液：稱取乙二胺四乙酸二鈉4g或8g，置于200mL燒杯中，用水溶解至約1000mL 搖勻。標定方法如下：
準確吸取10mL鈣標準溶液（4.5）置于250mL錐形瓶中，加入50mL水，搖勻， 再加5mL三乙醇胺溶液（4.4），10mL氫氧化鉀溶液（4.3）和約0.03g鈣黃綠素-百里酚 酞指示劑（4.7）。每加一種試劑均應搖勻，立即用EDTA二鈉標準溶液（4.6）滴定至溶 液的藍綠色熒光消失變為紫色時即為終點，記錄消耗EDTA二鈉標準溶液體積的毫 升數。同時作空白試驗。
EDTA二鈉的濃度c1（mg/mL），按式（1）計算：
（1）
式 中 c1——EDTA二鈉標準溶液濃度，即1mL EDTA二鈉相當于氧化鈣的毫克 數，g/L；
c2——鈣標準溶液（4.5）的濃度，mol/L；
V2——吸取鈣標準溶液的體積，mL；
56.08——氧化鈣的摩爾質量，g/mol；
V1——標定中消耗的EDTA二鈉標準溶液體積，mL；
V3——空白試驗時消耗EDTA二鈉標準溶液體積，mL。
4.7 鈣黃綠素-百里酚酞混合指示劑：稱取0.20g鈣黃綠素（C30H24N2Na2O13）和0.16g 百里酚酞（C28H30O4），與預先在110℃烘干的10g氯化鉀（KCl）一起研磨均勻，裝入 磨口瓶中，存放于干燥器內。
4.8 硅膠干燥劑。
5 儀器
5.1 銅質保溫漏斗：直徑10cm。
5.2 回流裝置：帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。
5.3 加熱裝置：電熱板或變阻電爐。
5.4 滴定管：25mL、10mL、5mL。
5.5 中速定量濾紙：直徑15cm。
6 試樣
飛灰的采樣、制樣，按照原水利電力部部頒標準《火力發電廠燃料試驗方法》中 “RS-2-1—83”及“RS-3-1—83”的有關規定執行。
粉煤灰樣品應放入磨口瓶中嚴密封口，存放在硅膠干燥器內備用。
制樣：將適量試驗室樣品灰樣放入瑪瑙研缽中，研細至能通過孔徑71μm篩 子。樣品研細后放在稱量瓶內，并于105～110℃干燥箱內干燥1h，然后放入硅 膠干燥器中備用。
為防止空氣中水分的影響，制樣時應選擇干燥環境。
7 分析步驟
稱取約0.5000g試樣，至0.0002g，置于250mL干燥的回流錐形瓶中，準 確加入10mL無水乙醇（4.1）及20mL乙二醇（4.2），再加入2～3顆玻璃珠，搖勻。 連接磨口回流冷凝管，在電熱板（或墊有石棉網的電爐）上加熱煮沸10min，取下。用 墊有中速定量濾紙的玻璃漏斗放在銅質保溫漏斗上過濾，濾液收集于250mL的燒杯 內。用約20mL無水乙醇將磨口錐形瓶和濾紙上的沉淀物洗滌4～5次，向濾液中 加入50mL水，用玻璃棒攪拌均勻。再加入5mL三乙醇胺溶液（4.4），10mL氫氧化 鉀溶液（4.3）和約0.03g鈣黃綠素-百里酚酞指示劑（4.7）。每加一種試劑均應攪拌均 勻。立即用EDTA二鈉標準溶液（4.6）滴定至溶液的藍綠色熒光消失變為紫色時即為 終點。記錄消耗EDTA二鈉標準溶液體積的毫升數。
8 分析結果計算
游離氧化鈣的含量c%（m/m）按式（2）計算：
（2）
式中 c1——EDTA二鈉標準溶液濃度，g/L（即1mL EDTA二鈉相當于氧化鈣的 毫克數）；
V1——滴定時消耗EDTA二鈉標準溶液體積，mL；
m——試樣質量，g。
9 精密度
注意事項
10.1 當游離氧化鈣含量大于2%時，應適當減少稱量，小于0.5%時，可稱取試樣 1g，以提高分析結果的準確性。
10.2 過濾前在銅質保溫漏斗的注水孔加入適量沸水，并用酒精燈加熱保溫漏斗的 突緣以保溫。試樣取下后應趁熱過濾，以免溶液溫度降低，粘度增大，致使過濾困 難。
10.3 因經多次空白試驗結果均為零，一般情況下可以不做空白試驗。
包括原材料的變化。基本配方是保證我們穩定澆注和產品質量之根本。只要大家*了這個基本配方，不管是誰，都要維護基本配方的嚴肅性，不要輕易拋棄它。即使確實需要變動它，也應有一定的操作程序，以加強對基本配方的管理。實際操作中，由于原材料、天氣的變化，通常是以基本配方為指南，根據實際情況進行一些微調，以取得*效果。我建議微調時，要保持石膏、水泥的用量不變，料漿用量盡量不變（關鍵是要保證料漿比重合適），僅對石灰用量作一些微調。這種方法，既保證了實際配方與基本配方的盡可能的一致性（因為只有這樣，才能保證產品質量達到我們的預期效果），又簡單易行，便于操作。
石灰調整的方法通常是，料漿比重變大、石灰有效氧化鈣變高，石灰凝固性變好、氣溫變高時，適量減石灰；反之適量加石灰。基本配方中沒有對鋁粉膏的用量提出要求，原因是坯體的膨脹量是多種因素綜合的結果，包括鋁粉的發氣量、石灰的膨脹量、料漿的稠度、天氣因素。因此，工藝員應根據實際情況確定和調整鋁粉膏用量，以坯體膨脹高度整體平模、四周都能切割到為*。作為工藝員，必須及時掌握原材料的變化，對工藝中出現的問題必須及時作出準確的判斷，并對癥下藥，迅速有效的解決問題。不論何時，不論出現什么情況，工藝員都不能隨意偏離基本配方。一般情況下，只有原材料、工藝裝備、生產方法、或許還有天氣發生重大變化時才會考慮調整基本配方。
必須保持料漿的穩定料漿穩定包括料漿比重的穩定和擴散度（又稱為“塌落度”）的穩定。在基本配方不變的情況下，料漿比重越大，則水料比越小，坯體靜停時間越短。我公司的料漿比重擬在1.385~1.40之間。料漿比重過低時，料漿中水份比例增加，粉煤灰量減少，坯體會出現魚鱗紋、花斑，出釜產品易粘連。料漿比重過大時，料漿中水份減少，粉煤灰量增加，坯體會產生水平裂紋、靜停時間短等。料漿比重不論是過大，還是過小，都會給坯體帶來水料比失調、鈣硅比失調，導致產品強度下降，并伴生各式各樣的外觀缺陷。原則上，料漿比重超出規定范圍就不能使用，必須調漿。如果因料漿擴散度過小，料漿比重難以再調大時，每模可適量減一些料漿用量，以減少坯體水料比，但應盡早將料漿比重調回正常范圍。
料漿的擴散度，應該是依據料漿比重自然形成，不同的粉煤灰，因其需水量不同，在同樣比重下呈現不同的擴散度。在粉煤灰密度不變的情況下，這不影響料漿中水份比例。只要坯體水料比合適，只要澆注攪拌機（又稱“澆注車”）放漿速度不受影響，擴散度再小也沒關系。因此切記，澆注擴散度只是我們判斷料漿稀稠的一種手段，但它不是工藝上的必要指標。另外，粉煤灰細度對料漿比重和擴散度有重大影響。通常粉煤灰越細，需水量則越大（即料漿中水份越大），且料漿比重則越小，擴散度也越小；粉煤灰越粗，需水量則越小（即料漿中水份越少），且料漿比重則越大，擴散度也越大。特別要強調的：1、工藝員要確保料漿比重在工藝要求范圍內，要跟蹤每一儲漿罐料漿比重情況，并根據粉煤灰的細度變化及時向制漿人員提出制漿擴散度的要求。
、制漿人員必須嚴格按照工藝員要求的擴散度精心制漿，zui大限度地減少料漿比重的波動。3、制漿人員必須嚴格按工藝要求在料漿中摻入一定量的石膏。并均衡地使用切割下來的“面包頭”。4、料漿必須有足夠的攪拌時間，才能使用。三、必須保持原材料的穩定性粉煤灰加氣混凝土的主要原材料為粉煤灰、石灰、水泥、石膏。下面分別闡述。1、水泥水泥是一種工業產品，其性能穩定。只要使用的是同一廠家、同一種類、同一強度級別的水泥，其性能基本上可以視同是一樣的。2、石膏本公司使用的磷石膏是生產磷酸的下腳料。從過去進廠情況看，批與批之間，石膏的化學成份有一定的偏差，但每一批中的磷石膏其質量還是穩定的。因此，每當新來一批石膏時，要根據實際情況（能有化驗數據）調整一下基本配方的石膏用量即可。3、粉煤灰本公司使用的粉煤灰，是徐州市西區環保熱電有限公司的工業廢料。
由于該公司使用的是循環流化床鍋爐，能燃燒各種質量的煤，這就導致粉煤灰的質量隨著煤質變化而變化。這是對我公司生產影響zui大，掌握起來難度zui大的因素。粉煤灰質量變化主要表現為細度變化、密度變化、二氧化硅（SIO2）含量變化、三氧化硫（SO3）含量變化、氧化鈣（CaO）含量、含碳量變化等。而這些指數的變化會對加氣混凝土坯體的水料比、鈣硅比、稠化硬化時間、產品內在質量帶來深刻的變化。