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瀝青針入度試驗標準規(guī)范
閱讀：3940 發(fā)布時間：2011-3-22
T 0604——2000
瀝青針入度試驗
目的與適用范圍
本方法適用于測定道路石油瀝青、改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度。其標準試驗條件為溫度25℃，荷重100g，貫入時間5s，以0.1mm計。用本方法評定聚合物改性瀝青的改性效果時，僅適用于融混均勻地樣品。
針入度指數(shù)PI用以描述瀝青的溫度敏感性，宜在15℃、25℃、30℃等3個以上溫度條件下測定針入度后按規(guī)定的方法計算得到，若30℃時的針入度值過大，可采用5℃代替。當量軟化點T800是相當于瀝青針入度800時的溫度，用以平價瀝青的高溫穩(wěn)定性。當量脆點T1.2是相當于瀝青針入度為1.2時的溫度，用以評價瀝青的低溫抗裂性能。
1 儀具與材料
1.1 針入度儀：凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動，并能指示針貫入深度準確至0.1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g±0.05g,另附50g±0.05g砝碼一只，試驗時總質(zhì)量為100g±0.05g.當采用其他試驗條件時，應在試驗結果中注明。儀器設有放置平底玻璃保溫皿的平臺，并有調(diào)節(jié)水平的裝置，針連桿應與平臺相垂直。儀器設有針連桿制動按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿易于裝拆，以便檢查其質(zhì)量。儀器還設有可自由轉(zhuǎn)動與調(diào)節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當為自動針入度儀時，各項要求與此項相同，溫度采用溫度傳感器測定，針入度值次用位移測定，并能自動顯示或記錄，且應對自動裝置的準確性經(jīng)常校驗。為提高測試精密度，不同溫度的針入度試驗宜采用自動針入度儀進行。
1.2 標準針由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC54~60,表面粗糙度Ra0.2μm~0.3μm,針及針桿總質(zhì)量2.5g±0.05g,針桿上應打印有號碼標志，針應設有固定裝置盒（筒），以免碰撞針尖，每根針必須附有*的檢驗單，并定期進行檢驗。
1.3 盛樣皿：金屬制，圓柱形平底。小盛樣皿的內(nèi)徑55mm，深35mm（適用于針入度小于200）；大盛樣皿內(nèi)徑70mm，深45mm（適用于針入度200~350）；對針入度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿，其深度不小于60mm,試樣體積不小于125mL。
1.4 恒溫水槽：容量不少于10L,控溫的準確度為0.1℃。水槽中應設有一帶孔擱架，位于水面下不得少于100mm，距水槽底不少于50mm處。
1.5 平底玻璃皿：容器不少于1L，深度不少于80mm。內(nèi)設有一不銹鋼三腳架支架，能使盛樣皿穩(wěn)定。
1.6 溫度計：0℃~50℃，分度為0.1℃。
1.7 秒表：分度0.1s。
1.8 盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開口尺寸。
1.9 溶劑：三氯乙烯等。
1.10 其它：電驢或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩堝等。
2 方法與步驟
2 .1 準備工作
2.1.1 按本規(guī)程的方法準備試樣。
2.1.2 按試驗要求將恒溫水槽調(diào)節(jié)到要求的試驗溫度25℃，或15℃、30℃（5℃）……等，保持穩(wěn)定。
2.1.3 將試樣注入盛樣皿中，試樣高度應超過預計針入度值10mm，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15℃~30℃室溫中冷卻1h~1.5h（小盛樣皿）、1.5h~2h（大盛樣皿）或2h~2.5h（特殊盛樣皿）后移入保持規(guī)定試驗溫度±0.1℃的恒溫水槽中1h~1.5h（小盛樣皿）、1.5h~2h（大試樣皿）或2h~2.5h（特使盛樣皿）。
2.1.4 調(diào)整針入度儀使之水平。檢查針連環(huán)合導軌，以確認無水和其他外來物，無明顯摩擦。用三氯乙烯或其它溶劑想、清洗標準針，并拭干。將標準針插入針連桿，用螺絲固緊，按試驗條件，加上附加砝碼。
2.2 試驗步驟
2.2.1 取出達到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗溫度±0.1℃（可用恒溫水槽中的水）的平底玻璃皿中的三腳架上，試樣表面以上的水層深度不少于10mm。
2.2.2 將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿，用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察，時針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿，使與針連桿頂端輕輕接觸，調(diào)節(jié)刻度盤或深度指示器的指針指示為零。
1.2.3 開動秒表，在指針正指5s的瞬間，用手緊壓按鈕，使標準針自動下落貫入試樣，經(jīng)規(guī)定時間，停壓按鈕使針停止移動。
注：當采用自動針入度儀時，計時與標準針落下貫入試樣同時開始，至5s時自動停止。
2.2.4 拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸，讀取刻度盤指針或位移指示器的讀數(shù)，準確至0.5（0.1mm）。
2.2.5 同一試樣平行試驗至少3次，各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應少于10mm。每次實驗后將盛有試樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。每次實驗應換一根干凈標準針或?qū)藴梳樔∠掠谜河腥纫蚁┤軇┑拿藁ɑ虿疾粮伞?/span>
2.2.6 測定針入度大于200的瀝青試樣時，至少用3支標準針，每次試驗后將針留在試樣中，直至3次平行試驗完成后，才能將標準針取出。
2.2.7 測定針入度指數(shù)PI時，按同樣的方法在15℃、25℃、30℃（或5℃）3個或3個以上（必要時增加10℃。20℃等）溫度條件下分別測定瀝青針入度，但用于仲裁試驗的溫度條件應為5個。
3 計算
根據(jù)測試結果可按以下方法計算針入度指數(shù)、當量軟化點及當量脆點
3.1 公式計算法
3.1.1 對不同溫度條件下測定的針入度值取對數(shù)，令y=lgP，x=T，按式（1）的針入度對數(shù)與溫度的直線關系，進行y=a+bx一元一次方程的直線回歸，求針入度溫度指數(shù)Algpen。
LgP=K+Algpen×T （1）
式中：T-----不同試驗溫度，相應溫度下的針入度為P;
K-----回歸方程的常數(shù)項a；
Algpen------為回歸方程系數(shù)b。
按式（1）回歸時必須進行相關性檢驗，直線回歸相關系數(shù)R不得小于0.997（置信度95%），否則，試驗無效。
3.1.2按式（2）確定瀝青的針入度指數(shù)PI，并記為PIlgpen
20-500Alapen
PIlgpen = ———————— （2）
1+50Algpen
3.1.3按式（3）確定瀝青的當量軟化點T800。
Lg800-K 2.9031-K
T800 = —————— = —————— （3）
Algpen Algpen
3.1.4按式（4）確定瀝青的當量脆點T1.2.
Lg1.2-K 0.0792-K
T1.2 = —————— = —————— （4）
Algpen Algpen
3.1.5按式（5）計算瀝青的塑性溫度范圍
2 .8239
ΔΤ=Τ800-Τ1.2 = ————— （5）
Αlgpen
4 報告
4.1應報告標準溫度（25℃）時的針入度Τ25以及其他實驗溫度Τ所對應得針入度P，及由此求取針入度指數(shù)PI、當量軟化點Τ800、當量脆點 Τ1.2的方法和結果，當采用公式計算法時，應報告按式（1）回歸的直線相關系數(shù)R。
4.2同一試樣3次平行試驗結果的zui大值和zui小值之差在下列允許偏差范圍內(nèi)時，計算3次試驗結果的平均值，取整數(shù)作為針入度試驗結果，以0.1mm為單位。
針入度（0.1mm） 允許差值（0.1mm）
0~49 2
50~149 4
150~249 12
250~500 20
當實驗值不符次要求時，應重新進行。
5 精密度或允許差
5.1 當實驗結果小于50（0.1mm）時，重復性試驗的允許差為2（0.1mm），復現(xiàn)性試驗的允許差為4（0.1mm）。
5.2當試驗結果等于或大于50（0.1mm）時，重復性試驗的允許差為平均值的4%，復現(xiàn)性試驗的允許差為平均值的8%。