瀝青含水量試驗標準規范
閱讀:1045 發布時間:2011-3-22
T 0612——1993
瀝青含水量試驗
目的與適用范圍
本方法適用于測定石油瀝青、煤瀝青或乳化瀝青等的含水量。
1儀具與材料
1.1 含水量測定儀:由下列幾部分組成:、
1.1.1 玻璃燒瓶:硬玻璃制,圓底短頸,直徑100mm,容積500mL。
1.1.2 水分接受器:容積在0.3mL以下設有10等分刻度;0.3mL~1mL間設有7分等會的刻度;1mL~10mL間每分度為0.2mL,但精密度相近的水分接受器也可使用。
1.1.3 冷凝管:直形,內管直徑10mm±1mm,全長350mm~400mm,末端斜切,套管直徑40mm~50mm,長250mm~300mm,進出口管口接近兩端。但尺寸相近的冷凝管也可使用。
1.2 鐵架:附有鐵環及鐵夾。
1.3 量筒:100mL、zui小分度1mL。
1.4 天平:感量不大于0.1g。
1.5 加熱器:裝有溫度調節器的電爐或燃氣爐。
1.6 石棉網。
1.7 其它:玻璃毛細管(一端封閉)或烘干的無釉磁片、帶橡皮頭的玻璃棒等。
1.8 溶劑:二甲苯或甲苯與二甲苯(體積比20:80)的混合物等,工業純。
2 方法與步驟
2.1 準備工作
2.1.1 稱量洗凈并烘干的玻璃燒瓶的質量(m1),準備至0.1g。
2.1.2 將試樣充分搖勻,或預熱至50℃~80℃,使成流體后注入玻璃燒瓶中約100g(水分少于25%)或50g(水分多余25%時),稱其合計質量(m2),準確至0.1g。
2.1.3 用量筒量取200mL溶劑,注入燒瓶中。將燒瓶中的混合物仔細搖勻,勿使濺出瓶外,并投入一些玻璃毛細管或無釉瓷片。
2.1.4 將儀器裝置。先將洗凈并烘干的水分接受器2的支管緊密地安裝在玻璃燒瓶1上,使支管的斜口進入燒瓶15cm~20cm;然后在接受器上連接冷凝管3.冷凝管的內壁要預先用棉花拭干。安裝時,冷凝管與水分接受器的軸心線要互相重合,冷凝管的下端的斜口切面要與接收器的支管管口相對。為避免蒸汽逸出,應在塞子縫隙上在涂抹火棉膠。進入冷凝管的水溫與室溫相差較大時,應在冷凝管的上端用棉花塞著,以免空氣中的水蒸氣進入冷凝管凝結。
2.2 試驗步驟
2.2.1 加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度,使冷凝管的斜口保持每秒滴下2~5滴液體。
2.2.2 回流過程中,水分接受器中的水將達到zui大容積刻度前,停止加熱,待無溶劑滴出時,迅速取下接受器,并將溶劑及水倒入一量筒中,然后裝好繼續加熱回留。
2.2.3 回流將近完畢時,如果冷凝管內壁沾有水滴,應時燒瓶中的混合液在短時間劇烈沸騰,利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。
2.2.4 接受器中收集的水體積不再增加,而且上層的溶劑*透明時,應停止加熱。
停止加熱后,如冷凝管內壁仍有水滴,應從冷凝管上端倒入溶劑,把水滴沖進接受器。如溶劑沖洗依然無效,就用細玻璃棒帶有橡皮的一段,把冷凝器杯的水刮到接受器中。
2.2.5 使玻璃燒瓶冷卻后,將儀器拆卸,讀記接受器內或量筒中水分的體積(Vw)。
當接受器內的溶劑呈現渾濁,且管底收集的水分不超過0.2mL時,接受器放入熱水中浸20min~30min,使溶劑澄清,再將接受器冷卻至室溫后,才讀記管收集水分的體積,
3 計算
試樣含水量的質量百分率按式(1)計算。
Vw
Pw = ————————×100 (1)
(m2-m1)×ρw
式中:Pw-----試樣含水量。%;
Vw-----接受器中水分的體積,mL;
m1------玻璃燒瓶質量,g;
m2------玻璃燒瓶與試樣合計質量,g;
ρw---水的密度(≈1g/mL)
4 報告
同一試樣至少平行試驗兩次,當兩次平行試驗結果的差數符合重復性試驗精密度要求時,取其平均值作為試驗結果。
5 精密度或允許差
對粘稠石油瀝青,若接受器中的水不足1mL時,重復性試驗的允許差為0.1mL;復現性試驗的允許差為0.2mL。若接受器中的水位1.1mL~25mL時,重復性試驗的允許差為0.1mL或平均值的2%;復現性試驗的允許差為0.1mL或平均值的2%;復現性試驗的允許差為0.2mL或平均值的10%
對乳化瀝青,重復性試驗的允許差為0.8%,再現行試驗的允許差為2.0%。