水泥游離氧化鈣快速測定儀操作規程
儀器操作:
本儀器有自動和手動兩種功能,且不需復雜安裝,操作簡單,使用方便,使用說明如下:
1、使用本儀器時需把本儀器放平。
2、放置錐形瓶前,先用手向上推活動桿,再放置錐形瓶于爐盤上,然后手慢慢往下移,冷凝管應于錐形瓶相接。3、水桶內的水應達到四分之三約1500ml(水桶置于儀器內,給水桶加水,先用改錐擰開螺絲,打開儀器上半部后蓋,給水桶加水,然后裝好后蓋)。
4、接通電源后,如果要先預熱、攪拌、冷卻,可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵,如要轉到自動,要先設定好運行時間,然后按[啟動/停止]鍵。
水泥游離氧化鈣測定儀操作規程 水泥游離氧化鈣測定儀使用注意事項:
1:儀器使用時應有良好的接地裝置。
2:儀器不可長時間空載加熱。
3:儀器長時間不用時應拔掉電源插頭。
4:電機不可轉速過高;此電機有死點,遇時用一尖長物轉動電機一下即可。 甘油法
萃 取 時 間 30~40 4 ~ 5
用 水(升) 6 ~ 8 0
用 電(度) 0.15 0.025
萃取劑脫水時間(小時)
單樣測定本項技術與甘油法能耗對照
根據滴定乙二醇鈣時,消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
水泥游離氧化鈣測定儀操作規程三:試劑
乙二醇:分析純(不需要脫水)
無水乙醇:GR,含量不低于99.5%;
碳酸鈣:高純試劑或基準試劑;
0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液:將0.2克(約2粒)氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中,切勿長
時間高溫加熱,可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
乙二醇—乙醇(2+1)溶液:將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色,貯存于干燥的玻璃瓶中,現用現配,并有防潮措施。
0.1N苯甲酸無水乙醇標準溶液:稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后)溶
于少量無水乙醇中,然后轉移到1000毫升容量瓶中,用無水乙醇沖至刻度,搖勻。
水泥游離氧化鈣測定儀操作規程標定方法:準確稱取0.04克氧化鈣(將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重)
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚攪拌子,置于游離氧化鈣測定儀上,開啟儀器電源開關,調整儀器定時設定鍵(+10。+01)預置到3分鐘顯示(03),以較低的轉速攪拌溶液,同時升溫將電壓表調整在150~220V左右的位置上,當冷凝下的乙醇開始滴下時,按啟動鍵,此時數顯表右下秒點閃爍,降溫,電壓表指示在150V左右,稍增大轉速當聽到音響報時時萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴至紅色消失,記下體積,重新加熱,煮沸,3分鐘,滴定,至紅色不再出現為止,記下體積,關閉儀器總電源開關。
苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算:
TCaO = G×1000
V式中:TCaO—每毫升苯甲酸標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(mg/ml)
G—氧化鈣的重量(g)
V—二次滴定消耗苯甲酸標準溶液的總體積(ml)