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水泥游離氧化鈣測定儀試驗解析
在水泥熟料的煅燒過程中，絕大部分CaO均能與酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等礦物，但由于原料成分、生料細(xì)度、生料均勻性及煅燒溫度等因素的影響，仍有少量的CaO呈游離狀態(tài)存在。游離狀態(tài)的CaO會直接影響水泥的安定性。因此，測定熟料中游離氧化鈣含量以控制水泥的生產(chǎn)，確保水泥的質(zhì)量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游離氧化鈣可用化學(xué)分析方法、顯微分析方法和電導(dǎo)法進行分析。工廠常用甘油 — 乙醇法和電導(dǎo)法。
1． 了解甘油 — 乙醇法測定水泥熟料中游離氧化鈣的基本原理；
2． 測定水泥熟料中游離氧化鈣含量。
甘油 — 乙醇法是化學(xué)分析方法之一。這種方法準(zhǔn)確、可靠、但需進行沸煮回流，費時較長。
熟料試樣與甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰與甘油化合（MgO不與甘油發(fā)生反應(yīng)），生成弱堿性的甘油酸鈣，并溶于溶液中，酚鈦指示劑使溶液呈現(xiàn)紅色。用苯甲酸（弱酸）乙醇溶液滴定生成的甘油酸鈣至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。反應(yīng)式如下：
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㈠ 儀器設(shè)備
1．測定游離氧化鈣的主要裝置
| 圖22-1 測定游離氧化鈣的裝置 |
2．瑪瑙研缽、方孔篩、磁鐵、干燥器。
3．盤式電爐 4．滴定管等。
㈡ 試劑
1．無水乙醇，含量不低于99.5 %。
2．0.01 N氫氧化鈉無水乙醇溶液。
3．甘油無水乙醇溶液。
4．0.1 N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
1． 準(zhǔn)確稱取熟料約0.5克，置于150毫升干燥的錐形瓶中，加入15毫升甘油無水乙醇溶液，搖勻。
2． 裝上回流冷凝器，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸至溶液呈紅色數(shù)分鐘之后取下錐形瓶，立即以0.1mol苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失。
3． 將錐形瓶繼續(xù)裝在冷凝器上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至在加熱10分鐘后不出現(xiàn)紅色為止。記下苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積。
1．實驗數(shù)據(jù)記錄
該試樣為熟料燒成實驗的實驗取樣。
序號 | 試樣稱重 G （ g ） | 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度 TCaO | 標(biāo)準(zhǔn)溶液消 耗 量（ ml ） | 游離氧化鈣 f-CaO （％） | 實驗結(jié)果 （％） |
| 1 | 0.4991 | 0.33 | 3.50 | 0.23 | 0.24 |
| 2 | 0.5002 | 0.33 | 3.58 | 0.24 |
2．游離氧化鈣的計算
游離氧化鈣的含量按（22-2）式計算：
所以游離氧化鈣的測定結(jié)果為：3．實驗結(jié)果檢驗
① 在進行游離氧化鈣測定的同時，必須進行空白試驗，并對游離氧化鈣測定結(jié)果加以校正。
② 每個試樣應(yīng)分別進行兩次測定。當(dāng)游離氧化鈣含量小于2 % 時，兩次結(jié)果的誤差應(yīng)在0.20以內(nèi)，如超出以上范圍，須進行第三次測定。所得測定結(jié)果與前兩次或任一次測定結(jié)果之差值，符合上述規(guī)定時，則取其平均值作為測定結(jié)果。否則應(yīng)找查原因，重新按上述規(guī)定進行測定。
本實驗的誤差:4．實驗結(jié)果分析
實驗結(jié)果符合實驗測定的要求，故熟料中游離氧化鈣的百分含量為0.235 ,約為0.24 。
如果游離CaO含量較高，將影響水泥的安定性，而此熟料中f-CaO的含量較低，故水泥具有較好的安定性。