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水泥中三氧化硫含量的測定方法
水泥中三氧化硫含量的測定方法
硫酸鋇重量法不僅在準確性方面，而且在適應性和測量范圍方面都優于其它方法，但其zui大缺點是手續繁瑣，費時很長，不宜作為生產控制例行分析方法。其改進方法雖然局化了離子分離手續，但是過濾、沉淀、洗滌……，直至恒重等一系列手續，仍使這一方法有所遜色。
1. 了解離子交換法測定SO3的原理及方法；
2. 測定水泥中SO3的含量。
水泥中的三氧化硫主要來自石膏，在強酸性陽離子交換樹脂R-SO3·H的作用下，石膏在水中迅速溶解，離解成Ca2+ 和SO42- 離子。Ca2+離子迅速與樹脂酸性基團的H+ 離子進行交換，析出H+ 離子，它與石膏中SO42-作用生成H2SO4（硫酸），直至石膏全部溶解，其離子交換反應式為：
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| 或 | CaSO4+ 2（R-SO3·H） |
| （R-SO3）2·Ca + H2SO4 |
在石膏與樹脂發生離子交換的同時，水泥中的 C 3 S 等礦物將水解，生成氫氧化鈣與硅酸：
3CaO·SiO2+ n H2O → Ca（OH）2 + SiO2·m H2O |
所得 Ca（OH） 2 ，一部分與樹脂發生離子交換，另一部分與 H 2 SO 4 作用，生成 CaSO 4 ，再與樹脂交換，反應式為：
Ca（OH）2 + 2（R-SO3·H） |
| （R-SO3）2·Ca + 2 H2O |
| Ca（OH）2 + H2SO4 |
| CaSO4 + 2 H2O （23-3） |
| CaSO4 + 2（R-SO3·H） |
| （R-SO3）2·Ca + H2SO4（23-4） |
三氧化硫測定儀熟料礦物水解的水解產物參與離子交換達到平衡時，并不影響石膏與樹脂進行交換生成的H2SO4量，但使樹脂消耗量增加，同時溶液中硅酸含量的增多，使溶液PH值減小，用NaOH滴定濾液時，所用指示劑必須與進入溶液的硅酸量相適應。
當石膏全部溶解后，將樹脂及殘渣濾除所得濾液，由于C3S等水解的影響，使其中尚含Ca（OH）2和CaSO4 。為使存在于濾液中的Ca（OH）2中和，并使濾液中尚未轉化的CaSO4全部轉化成等當量的H2SO4 ，必須在濾除樹脂和殘渣后的濾液中再加入樹脂進行第二次交換，其反應按式（23-3）、式（23-4）進行。然后濾除樹脂，用已知濃度的氫氧化鈉標準溶液滴定生成的硫酸，根據消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數，計算試樣中三氧化硫百分含量：
2 NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2 H2O |
三氧化硫測定儀在強酸性陽離子交換樹脂中，若含鈉型樹脂時，它提供交換的陽離子為Na+，與石膏交換的結果將生成NaSO4，使交換產物H2SO4量減少，由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。強酸性陽離子交換樹脂出廠時一般為鈉型，所以在使用時須預先用酸處理成氫型。用過的樹脂（主要是鈣型），也須用酸進行再生，使其重新轉變成氫型以便繼續使用。
㈠ 儀器與材料
1．分析天平不低于四級。
2．磁力攪拌器200～300轉/分。
3．離子交換柱長約70厘米，直徑5厘米。
4． 三氧化硫測定儀其它：燒杯、量筒、快速定性濾紙、過濾漏斗等。
㈡ 試劑
1． 氫氧化鈉標準溶液（0.05 N）。
2． 酚酞指示劑溶液（1 %）。
3． H型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂（1×12）或類似性能的樹脂。