SYD-0615瀝青蠟含量試驗儀概述：
瀝青蠟含量試驗儀(瀝青蠟含量試驗儀器)是依據國家行業標準SH/T0425《石油瀝青蠟含量測定法》和國家行業標準JTJ052《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中T0615《瀝青蠟含量試驗》所規定的要求研制的。適用于測定石油瀝青中的蠟含量、天然原油的減壓渣油生產的石油瀝青的蠟含量、及道路石油瀝青的蠟含量。SYD-0615溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點設置方便的數字溫控儀，控溫精度高、降溫迅速、操作簡便；儀器每次可同時作三個樣品的分析試驗，試驗效率高，是石油化工、建筑、公路建設等行業理想的瀝青蠟含量的分析試驗儀器。
(瀝青蠟含量試驗儀器)產品特點：
1、0615瀝青蠟含量試驗器采用蒸餾冷卻的方法測定試樣的蠟含量，儀器共分為上下兩部分：上半部分含有攪拌電機、溫度傳感器、氣路分配器、試樣器皿掛勾架等，下半部分為冷卻過濾部分。
2、0615瀝青蠟含量試驗器特別設計的氣路分配器、試樣器皿掛勾架，充分考慮了儀器使用的專業性，是儀器使用更合理，更方便。
3、0615瀝青蠟含量試驗器的恒溫浴缸采用大口徑杜瓦瓶，保溫性能好，觀察窗口不結霧，觀察方便。
4、0615瀝青蠟含量試驗器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點設置方便的數字溫控儀，控溫精度高、降溫迅速、操作簡便。
5、0615瀝青蠟含量試驗器為落地式結構，每次可同時作三個樣品的分析試驗，試驗效率高。
(瀝青蠟含量試驗儀器)試驗步驟
1 。瀝青蒸餾，制備餾分試樣
1) 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g，準備至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。
2) 當用高溫電爐時，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。如用燃氣爐時，調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
3) 調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小)，從加熱開始起5min~8min內開始初餾(支管端口流出*滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續蒸餾至餾分油，瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
4) 將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其直來那個，得到餾分油總質量(m1)，準備至0.05g。
5) 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發損失。然后，將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中，稱取用于脫蠟的餾分油質量1g~3g(m2)，準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過10g。
價格型號餾分油中蠟的冷凍分離方法：
1)將冷卻過濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜其液面比試樣冷卻筒內液面高約70mm以上，以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內，用適當工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時冷卻液可采用1：1甲醇(或乙二醇)水溶液，低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。
2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內與混合均勻。開始，冷卻1h，使蠟充分結晶析出。
(瀝青蠟含量試驗儀器)使用說明
1、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
2、當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
3、調節加熱強度,研發單位河北省虹宇儀器設備有限公司技術從加熱開始起5min-8min內開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
4、有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準確至0.05g。
5、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
石油瀝青含蠟量測定方法的研究
正 一、前言瀝青是粘彈性材料,溫度對其粘彈性影響很大,瀝青中的蠟對溫度更是敏感,一般認為蠟對瀝青性能有重要的影響。瀝青中的蠟,可分為地蠟與石蠟,而地蠟是主要的。地蠟結晶顆粒較小,呈針狀;石蠟結晶呈帶狀或片狀,晶粒較大。據報導石蠟對瀝青性能的危害甚大,而少量地蠟則不會有很壞的影響。由于石蠟粘度較小,因而瀝青的粘度也變小,針入度變大,使瀝青與石料的粘附力變差,以致瀝青路面在夏天易泛油流淌;
一、月lJ舀 瀝青是粘彈性材料,溫度對其粘彈性影響很大,瀝青中的蠟對溫度更是敏感,一般認為蠟對瀝青性能有重要的影響。瀝青中的蠟,可分為地蠟與石蠟,而地蠟是主要的。地蠟結晶顆粒較小,呈針狀,石蠟結晶呈帶狀或片狀,晶粒較大。
據報導石蠟對瀝青性能的危害甚大,而少量地蠟則瀝 青 蠟 含 量 的 分 析 方法 。 擇 適 當的 近 紅 外 光 譜 范 圍 ， 到 了 對 采 并 瀝青 的 近紅 外 吸收 譜 舀 。 譜 圖作 相應 的 處 理 后 ， 用 偏 zui 小 二 乘 方 法建 立模 型 ， 選 擇 了zui 佳 主 因子 數 。實驗 Ｓ Ｔ０２ ) 結果 表 明 ，近 紅 外 分 析 方 法 與標 準 分 析方 法 (Ｈ／ ４ ５ 的 測定 結 果 一 致 該方 法 具有 重現 性 好 、分 析 速 度 快 、 使用 樣 品量 步 等 特 點 ，是 種 較 好 的 瀝青 蠟 古 量 快速 測 量 方 法 。 美 鍵 詞 ：瀝 青 ｛蠟 古 量 ；近 紅 外 光 譜 ；偏 zui 小 二乘 Ｅ ２ １ 中 國分 類號 ：Ｔ ６ ２ 文 獻標 識碼 ：Ａ 隨著 我 國高等級公 路 的發 展 ，市場 對道 路瀝青 的需求 增加 。為進一 步提 高道 路瀝青 質量 ，中國石油 ８年 底 發 布 了 高 等 級 道 路 石 油 瀝 青 的試 行 標 準 ( Ｓ ０ 一９ ８ ， ｌ ９ ９化 工集 團公 司于 １９ Ｑ／ ＨＲ ０ ４ｌ ９ ) 于 ９ ９年 １月 起 ＧＢ Ｔ １ ８ ４ 相 ５實施 。與國家標 準 ( ／ １ ０９ ) 比 ，該試行 標準 主要增 加 了蠟 含量及 薄膜 烘箱 試驗后 １５℃延 度指 ｓ Ｔ ０９ ) ，該方法 復雜 、耗 時 、精度 差 ，而且 所用溶 劑對 標 其 中蠟含量 采用 的實驗方法 為裂 解法 ( Ｈ／ ４ ５ 一 環境 會產 生一 定的污染 ，因此 急需開 發瀝青 蠟含量 的快 速測 定方法 。 不 近 紅外 光譜法 近年來 發展 迅速 ，它具有 快速 、準確 、簡便 、 耗費有機 溶劑 等特 點 ，因而被 廣泛應 用 于農業 、食 品 、化 工等 領域 中 。在 石油 化工領域 ．它 被應 用于汽油 辛烷值 與餾 程 、柴油 十六烷值 與餾 程 及 閃點 、航 煤冰點 等性 質 的測定 … 。近 紅外法用 于瀝 青蠟 含量 的測 定 目前 還 未見報道 。 本課 題 標準方 法 為參 比 ，采用 傅立 葉變換 近紅外 光譜 分析技術 及化 學計 量學方 法 ，建 立 了一個快 速 、簡便 的瀝青蠟含 量測 定方 法 ，以及 時提供準 確 的數據 。１ 實驗 部分 ．１ １ 瀝青 光譜的 采集 使用 Ｂ Ｎ ＭＢ １ ０型近紅 外光潛 儀 ， 空氣 為參 比， 錄瀝青樣 品 的近紅 外譜 圖 。 ＯＭＥ 一６ 記 ５ ０ 光譜 范 圍 ：０ ０￣ ０ ０ｃ ７ ０ ｍ ｎ 檢 ｍ ０ ．１Ａｓ 測器 ，分辨 率 ４ｃ ．掃描 次數 １ ０次 。瀝青 的近紅外 譜 圖轉 換 為文本 文件 以備 后續 處理 。 ． １２ 基 礎 數 據 的 測 定 Ｈ／ ４ ５方法測定 瀝青 蠟含量 采用 ｓ Ｔ ０ ２ ＋ ｌ３ 定 ■ 校 正 方 法 采用 石油化 工科學 研 究院編 制 的 “ ． 化學計 量學 軟件 ，１０版”在 Ｐ Ｐｌ ２ ６ ) Ｃ計 算機 ( 一６ＭＨｚ上處 理光 譜 數 據 將 來源 不同 的 ３９個 瀝青樣 品 ( ． ． 分 Ｚ 蠟含 量范 圍 １ ｏ ～３ ９ ) 為校 正集 (８個 樣 品 ) ¨ 和驗 證集 ( Ｐ ) 通個樣 品) 校 正集光 譜經處 理后 采用 偏zui小 二乘 ( Ｉｓ 校正方 法建 立模型 。 過交互 驗證 所得 的預測殘 差 ０ ００ ３ 收 稿 日期 ：２ ０ ５２ 逋訊＾ 王艷 斌 第 ３期 近紅 外 分 析 方 法 快 速 測 定 瀝 青 蠟 古 量 ９ ６ Ｐ Ｅ Ｓ 確定 * 主 因子 數 。驗證 集為不 參加 建模 的樣 品 ，用 于考察模 型的準確 性 。平方和 ( Ｒ Ｓ ) ２ 結 果 與討 論 ．２ １ 光 譜 圖 的 處 理 由于涂 片的厚度 、顏 色 等因素 的影 響 ，瀝 青的 近紅外 譜 圖有 比較 嚴重 的漂移 和傾斜 ，重 復性差 ，因 如基 線 扣減 、一 階微 分 、二 階微分 等 )此必須 對譜 圖進行 處理 。而瀝青 背景 的復雜性 使一 般 的處理 方 法 ( 還是 不能提 高 重復 性 ， 圖 為 只有采 用一種 組合 的處理 方法 才能 達到 良好 的重復性 。 ｌ 同一樣 品測定 １０次 ． 的光譜 圖及 經處理后 的譜 圖。處理后 譜 圖 的標 準偏 差不超 過 ０ ５ 。 ４０ １３ ５０ １３ ６３ １ ０ １３ ７０ ８０ Ｉ３ ９０ Ｉ３ ４３ ０ ５ １ ３０ ６０ １３ １ ３ ０ ７ ８０ ｌ３ ９０ ｌ３ ｖ ｅ ｇｔ ｎ Ｗａ ｅｌ ｎ ｈ ， ｍ ｖ ｅ ｇｔ ｎ Ｗ ａ ｅｌ ｎ ｈ， ｍ Ｏ披 田 １ 同 一樣 品 測 定 ｌ 處 理 前 后 的近 紅 外 譜 圖 ｇ－ Ｒ ｐ ｃ ｒ ｔ ｉ ｄ ｂｙ ｃ ｍ ｉ ｉ ｒ ａｔ ｎ ｏｒｔ ａ ａ ｅ ａ ｔ ０ ｒ ｐｅ ｅ ｎａｌｓ ｓ Ｆｉ １ Ｎ Ｉ ｓ ｅ ｔ ａ ｏｂ ａ ｎｅ ｏ ｂ ｎｎｇ ｔ ｅ ｍ ｅ ｔｆ ｈｅｓ ｍ ｅ ｓ ｍ ｐｌ ｆｅｒ １ ｅ ａｔ ｄ ａ ｙ ｅ ａ ｉ ｉ ａ ｅ ｔ ａ ｓ ( ) Ｏｒｇ ｎ ｌ ｐ ｃ ｒ ( ’ｒ ａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｂ) 〕ｔ ｅ ｔ ｄ ｓ ｅ ｔ ａ ．２ ２ 光 譜 區 間 的選 擇 ００ 受 顏 色 的影 響 ，瀝青 的 近紅 外 譜 圖在 靠 近 可 見光 區 的范 圍基線 嚴 重漂 移 ，因此 ，只研 究 ５ ０ ～ ０ ０ｃ 。即 ４ ０ ０ ０ｎ 問７ ０ ｍ。( １ ３ ￣ ２ ０ ｍ) 的光譜 ，這個 區域 包 含 ｃ—Ｈ 鍵振 動 的一 級倍 頻和 合頻信息 。比較 了采 ４ ０ ０ ０ｎ １ ５ ～ ８ ０ｎ ６ ． 、 ． ５的譜區 的校正 用 １ ３ ￣２ ０ ｍ、 ０ １ ３ ｍ 以及光 譜 數據與性 質數 據相關 系數 分別 大于 ０ ７ ０ ７ 見 ) ． 效 果 ( 表 １ 。由表 ｌ可見 ，光譜 相關 系數 大于 ０ ７５的光譜 區間 內既包含 了所需 信息 ，又避 免 了噪 音影 響 ，因此 校正集相 關 系數較 高 ，采 用 的主 因子 數較 少 ．預測 結果較好 。 衰 １ 不 同光 譜 區 間 的 校 正結 果 比 較 ｌ １ ｍ ｒ ｓ ｆｃ ｌｂ ａ ｉ ｎ ｅ ｕｌｓ ｉ ｉｆ ｒ ｔｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｉ ａ ｅ Ｔａｂ ｅ Ｃｏ ｐａ ｉｏｎ ｏ ａ ｉ ｒ ｔｏ ｒ ｓ ｔ ｎ ｄ ｆ ｅ ｅｎ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏｐ ｃ ｒ ｎｇ ｓ ) ｒ ｅａｔ ｏ ｆ ｉｉ ｍ ｆ ｃ ｏ ｓ ｖ ｌｄ ｔｏ ｅ ｕ ￣ ｎｄ￣ ａ ｄ ｒ ｔ ０ ｅ ｕ ｔ ｏ １ Ｃｏ ｒ ｌ ｉｎ ｃ ｅ ｆｃｅ ｏ ｒ ｓ ａ ｉ ａ ｉｎ ｒ ｓ ！ｓ ａ ｔ ｎ ａ ｄ ｍｅ ｈ ｄ Ｆ Ｓ ｌｓ ) ａ ｄ ｒ ｒ ｏ ｆｐ ｅ ｉｔｏ ｏ Ｍｉ ｔ ｒ ｕ ｏ ２ Ｓｔ ｎ ａ ｄ ｅ ｒ ｒ ｏ ｒ ｄ ｃ ｉ ｎ ｆ ｒ ｖ ｄａ ｉａ ｇ ｏ ｐ ．２ ３ 校 正 模 型 的 建 立 采 用偏 zui 小 二 乘 方法 建 立校 正 模 型 ．通 過 交 互驗 證 的方 法 選 擇 主 因子 ， 圖 ２為 預 測 殘 差 平 方 和 Ｐ ＥＳ與 個 ( Ｒ Ｓ ) 主 因 子 數 的關 系 圖 由 圖 ２可 見 ，采 用 ３ 主 因 子 為 zui 佳 ， ０ ７ 石 石油 學 報 ( 油 加 工 ) 第 １７卷 寰 ２ 驗 證 集 定 結 果 比較 ａ ｌ ｍｐ ｒ ｓ ｎ ｏ ｌ ｃ ｎ ｅ ｔ ｔｒ ｎ ｄ ｂ Ｘ ｄ Ｒ ｎ ８“Ｌｄ ４ ｍｅ ｏ ｏ ａ ２ ｔ ｒ ｕ Ｔ ｂ ｅ ２ Ｃｏ ａ ｉｏ ｆ Ｗｆ ｏ ｔ ｎ ｅ ｅ ｍｉ ｅ ＮＩ ２ ａＯｄ ｓ ｎ ｒ ２ ０ｈ ８ ｆ ｖ ｉ ａ ｉ ｎ ｇ ｏ ｐ ６ ａ ｔ ｄ ６ ４ ｌ ｄ ｏ ． ２ ４ 驗證集 測定 結果 比較 Ｈ／ 表 ２列 出 了 驗 證 集 瀝 青 樣 品 分 別 采 用 ｓ ４５ Ｔ ０ ２ 方法與 近紅外 方法 的測定結 果 。 由表 ２、３可 見，近紅 外分 析方法 與標 準方法 測定結 果 的偏 差 滿足 Ｈ／ ４ ５ 檢 Ｓ Ｔ ０ ２ 標準 的再 現 性 要 求 結果 對偶 ￡ 驗 法 Ｐ ｉ ｄ ｅｔ ｒ 上述 兩種分 析 方法測 定 ( ａ ｅ ｔｓ) 的結果 表 明 ， 瀝 青蠟 含量 的結果 相* 。 Ｈ／ ４ ５標 準 方 法 精 密 度 裹 ３ Ｓ Ｔ０２ ｂｅ３ ｅｉｉｎ ｏ ｈ ｔｎ ａ ｄ ｍｅｈｄ Ｓ Ｔ０２) Ｔａ ｌ Ｐｒｃｓｏ ｆ ｔｅｓａ ｄ ｒ ｔｏ ( Ⅱ／ ４ ５ Ｒ Ｓ 圈 ２ Ｐ Ｅ Ｓ隨 主 因子 敲 的 變化 ｇ－ ｎ ｆ ＰＲＥＳ ｏｂ ａ ｎ Ｆｉ ２ Ｃｈａ ｇｅ ｏ ｄ Ｓ ｔ ｉ ｅ ｒ ｓ ｖ ｌｄａｔｏ ｗｉｈ ｆ ｃ ｏ 〕ｔ ｒ ｃ ｏｓ ａ ｉ ｉ ｎ ｔ ａ ｔ ｒ ｎｕｒｂｅ ．２ ５ 近 紅 外 分 析 方 法 的 重 復 性 由于光譜 測量 的穩定 性 ，近紅外 分析 方法 具有 裹 ４ 重 復性 實驗 良好 的重復 性 。表 ４為 ３＃瀝青 樣 品采用 近 紅外 分 ｂｌ ｐ ａｔ ｌｔ ｆＮ ３ｓ ｍ ｅ Ｔａ ｅ ４ Ｒｅ ｅ ａｂｉｉｙ ｏ ｏ－ ａ ｐｌ 析方 法測定 １ 看 Ｏ次 的結果 及標準偏 差 由表 ４ 出 ， ｅ 〔 【Ｎｏ Ｓ ｒａ ． ( ｘ ｔ Ｗａ ) ｅ ｉ ｌＮｏ Ｓ ｒａ ． Ｗ ｘ) ( ａ 近 紅外 分 析 方 法 測 定 瀝 青蠟 含量 具 有 較 高 的精 密 ｆ ｅｔ ０ ｔｓ ／ ｆｃｓ ｏ ｅ ｔ ／ 度。 １ ． ２ ０ ２ ． １ ９ ７ ２Ｏ ．２ ６ 近紅 外分析方 法與 標準 方法 的 比較 ３ ． １ ９ ８ ． ２Ｏ 表 ５列 出 了近 紅 外 分 析 方 法 和 標 準 方 法 的 比 ４ ２ .
河北省虹宇儀器設備有限公司堅持“質量*，用戶*，信譽為本”的宗旨，一心為用戶做好產品售前、售后服務工作。所售產品一年內免費保修，終身維護，以優質的產品、良好的信譽，得到新老用戶的信任 。誠信經營，設備*，*，價格實惠專業制造銷售(瀝青蠟含量試驗儀器)水泥試驗儀器：NJ-160型水泥凈漿攪拌機、JJ-5型水泥膠砂攪拌機、ZS-15型水泥膠砂振實臺、40*40mm水泥抗壓夾具、FZ-31A型雷式沸煮箱、DKZ-500型水泥電動抗折機、NLD-3型水泥膠砂流動度測定儀、FYS-150B型負壓篩析儀、LD-50型雷氏夾測定儀、LJ-175型雷氏夾、PE60*100型鄂式破碎機、SMφ500*500型水泥試驗磨、Ф175盤式研磨機、水泥凈漿標準稠度及凝結時間測定儀(維卡儀)、BY160型水泥比長儀、SHBY-40A型水泥膠砂試體養護箱、(40B)型水泥標準養護箱、BYS型恒溫恒濕養護室控制儀、10KG水泥留樣桶、SBT-9型全自動勃氏透氣比表面測定儀、CZF-6型水泥組分測定儀、Ca—5型水泥游離氧化鈣測定儀、CCL—5型氯離子分析儀、AMT—1水泥漿體Marsh時間自動測定儀、DL三氧化硫測定儀、SHR-650Ⅱ水泥水化熱測定儀、YZF-2A水泥安定性試驗用壓蒸釜 。
(瀝青蠟含量試驗儀器)技術參數：
產品名稱：SYD-0615瀝青蠟含量試驗器(全配置、高檔型)，瀝青蠟含量試驗器，，蠟含量試驗儀
型號：SYD-0615
1、工作電源：220V±10%，50Hz。
2、加熱功率：700W。
3、制冷功率：1000W。
4、攪拌電機轉速：1200 r/min。
5、溫度傳感器：Pt100。
6、制冷介質：F22。
7、控溫精度：±0.5℃。
8、使用環境：環境溫度-10℃～+30℃，相對濕度＜85。
9、整機功耗：不大于1800W。
儀器成套：
1、調壓閥：調節系統負壓用。
2、真空泵：2XZ-2L/S型。
3、異經接頭：根據真空橡膠管的內徑定制。
4、真空干燥箱：DZF-6020真空干燥箱。
5、燃燒爐：SYD-0615-1 裂解燃燒爐。
(注：本儀器需定制)
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