藥物中的雜質(zhì)是指除藥物化學體以外的任何成分，是反映藥品質(zhì)量和安全性的重要指標。在制藥工業(yè)中，關于藥物雜質(zhì)的研究主要是聚焦在使用液相色譜對其進行分離、鑒別和定量上。ICH規(guī)定當藥物中的雜質(zhì)含量大于0.1%時，應進行定性。傳統(tǒng)的方法是先將雜質(zhì)進行分離制備，得到純品后再通過NMR、IR及MS等儀器進行結構鑒別。此方法，一是周期長；二是分離制備成本高；三是一些含量較少且不穩(wěn)定的雜質(zhì)難于制備。而近年發(fā)展迅速的LC-MS聯(lián)用技術，根據(jù)雜質(zhì)的來源，產(chǎn)生條件，推測藥物中可能含有的雜質(zhì)，并結合藥物母核的質(zhì)譜裂解規(guī)律和雜質(zhì)的產(chǎn)生原理推斷雜質(zhì)的結構，可以很好地解決這些缺點，已成為雜質(zhì)研究的一種新理念，且該技術已被廣泛應用于藥物發(fā)現(xiàn)、開發(fā)、制造以及質(zhì)量控制等各個階段。

LC-MS聯(lián)用技術中，液相色譜分離是進行質(zhì)譜結構鑒別的基礎，然而現(xiàn)有的很多液相色譜分離方法為改善分離或檢測經(jīng)常會使用非揮發(fā)性緩沖鹽流動相（如磷酸鹽緩沖溶液或離子對試劑），這顯然與質(zhì)譜的ESI（APCI）-MS不兼容。因此當采用LC-MS聯(lián)用技術時，必須將流動相轉(zhuǎn)換為適合于ESI（APCI）-MS的揮發(fā)性流動相。而摸索新的適合于LC-MS聯(lián)用技術的流動相體系往往很難對雜質(zhì)進行有效分離，且又耗時費力。賽默飛UltiMate 3000雙三元液相色譜（DGLC）可實現(xiàn)在線去除流動相中的非揮發(fā)性緩沖鹽，讓您無需改變現(xiàn)有的分析方法就可輕松使用LC-MS聯(lián)用技術對藥物雜質(zhì)進行更深入的研究。

儀器系統(tǒng)連接

雙三元梯度泵的右泵保持原來的分析流動相條件不變，各雜質(zhì)成分在一維分析柱中實現(xiàn)分離，通過2位置六通閥將已被常規(guī)檢測器檢測的目標雜質(zhì)峰儲存至loop環(huán)中；左泵采用與MS兼容的揮發(fā)性流動相，將儲存在loop環(huán)中的目標分析物洗脫至二維除鹽柱中，利用質(zhì)譜上固有的六通閥，將流動相中的非揮發(fā)性鹽除去，再調(diào)整左泵流動相比例將目標待測物洗脫至MS中，通過子離子掃描等方式，得到雜質(zhì)的裂解碎片，結合物質(zhì)的裂解規(guī)律，對藥物中的雜質(zhì)進行逐一鑒別。系統(tǒng)流路連接見圖1.。

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賽默飛創(chuàng)新技術之雙三元液相色譜DGLC

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