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恒遠(yuǎn)生物報(bào)道：標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及基準(zhǔn)物質(zhì)
閱讀：3681 發(fā)布時(shí)間：2012-9-17恒遠(yuǎn)生物報(bào)道：標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及基準(zhǔn)物質(zhì) 1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及基準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是滴定分析中進(jìn)行定量計(jì)算的依據(jù)之一。不論采用何種滴定方法，都離不開標(biāo)準(zhǔn)溶液。因此，正確地配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，確定其準(zhǔn)確濃度，妥善地貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液，都關(guān)系到滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法一般有以下兩種： 1.1直接配制法 用分析天平準(zhǔn)確地稱取一定量的物質(zhì)，溶于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，定容并搖勻。根據(jù)溶質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積計(jì)算該溶液的準(zhǔn)確濃度。 能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑，它也是用來確定某一溶液準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。作為基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求： （1） 試劑必須具有足夠高的純度，一般要求其純度在99.9%以上，所含的雜質(zhì)應(yīng)不影響滴定反應(yīng)的準(zhǔn)確度。 （2）物質(zhì)的實(shí)際組成與它的化學(xué)式*相符，若含有結(jié)晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O），其結(jié)晶水的數(shù)目也應(yīng)與化學(xué)式*相符。 （3） 試劑應(yīng)該穩(wěn)定。例如，不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，不易被空氣氧化，加熱干燥時(shí)不易分解等。 （4）試劑有較大的摩爾質(zhì)量，這樣可以減少稱量誤差。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有純金屬和某些純化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ，Na2CO3 , MgO , KBrO3 等，它們的含量一般在99.9%以上，甚至可達(dá)99.99% 。 應(yīng)注意，有些高純試劑和光譜純試劑雖然純度很高，但只能說明其中雜質(zhì)含量很低。由于可能含有組成不定的水分和氣體雜質(zhì)，使其組成與化學(xué)式不一定準(zhǔn)確相符，致使主要成分的含量可能達(dá)不到99.9%，這時(shí)就不能用作基準(zhǔn)物質(zhì)。一些常用的基準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用范圍列于表2.1中。 表2.1 常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用 基準(zhǔn)物質(zhì) 干燥后的組成 干燥條件℃ 標(biāo)定對(duì)象 名稱 化學(xué)式 碳酸氫鈉 NaHCO3 Na2CO3 270─300 酸 十水合碳酸鈉 Na2CO3·10H2O Na2CO3·10H2O 270─300 酸 硼砂 Na2B4O7·10H2O Na2B4O7·10H2O 放在裝有NaCl 和蔗糖飽和溶液 的密閉器皿中 酸 二水合草酸 H2C2O4·2H2O H2C2O4·2H2O 室溫空氣干燥 堿或KMnO4 鄰苯二甲酸氫鉀 KHC8H4O4 KHC8H4O4 110─120 堿 重鉻酸鉀 K2Cr2O7 K2Cr2O7 140─150 還原劑 溴酸鉀 KBrO3 KBrO3 130 還原劑 草酸鈉 Na2C2O4 Na2C2O4 130 KMnO4 碳酸鈣 CaCO3 CaCO3 110 EDTA 鋅 Zn Zn 室溫干燥器中保存 EDTA 氯化鈉 NaCl NaCl 500─600 AgNO3 硝酸銀 AgNO3 AgNO3 220─250 氯化物
1.2 間接配制法（標(biāo)定法）
需要用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的許多試劑不能*符合上述基準(zhǔn)物質(zhì)*的條件，例如：NaOH極易吸收空氣中的二氧化碳和水分，純度不高；市售鹽酸中HCl的準(zhǔn)確含量難以確定，且易揮發(fā)；KMnO4和Na2S2O3等均不易提純，且見光分解，在空氣中不穩(wěn)定等。因此這類試劑不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能用間接法配制，即先配制成接近于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或另一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液）來測定其準(zhǔn)確濃度。這種確定其準(zhǔn)確濃度的操作稱為標(biāo)定。
例如欲配制0.1mol.L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，先用一定量的濃HCl加水稀釋，配制成濃度約為0.1mol?L-1的稀溶液，然后用該溶液滴定經(jīng)準(zhǔn)確稱量的無水Na2CO3 基準(zhǔn)物質(zhì)，直至兩者定量反應(yīng)*，再根據(jù)滴定中消耗HCl溶液的體積和無水Na2CO3 的質(zhì)量，計(jì)算出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度是通過標(biāo)定的方法確定的。
在常量組分的測定中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度大致范圍為0.01 mol.L-1至1 mol.L-1，通常根據(jù)待測組分含量的高低來選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小。
為了提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度，標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
⑴ 標(biāo)定應(yīng)平行測定3- 4次，至少重復(fù)三次，并要求測定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.2% 。
⑵ 為了減少測量誤差 ，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少，zui少應(yīng)稱取0.2ｇ以上；同樣滴定到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也不能太小，在于20ｍL以上。
⑶ 配制和標(biāo)定溶液時(shí)使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要時(shí)應(yīng)校正其體積，并考慮溫度的影響。
⑷ 標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該妥善保存，避免因水分蒸發(fā)而使溶液濃度發(fā)生變化；有些不夠穩(wěn)定，如見光易分解的ＡgNO3和 KMnO4等標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中，并置于暗處保存；能吸收空氣中二氧化碳并對(duì)玻璃有腐蝕作用的強(qiáng)堿溶液，裝在塑料瓶中，并在瓶口處裝一堿石灰管，以吸收空氣中的二氧化碳和水。對(duì)不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，久置后，在使用前還需重新標(biāo)定其濃度。
2 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表示方法
2.1 物質(zhì)的量濃度（c，簡稱濃度）
物質(zhì)的量濃度是指單位體積溶液中含溶質(zhì)Ｂ的物質(zhì)的量，以符號(hào)ｃＢ表示。即
cＢ =ｎＢ /ＶB （2.1）
因 ｎＢ = ｍＢ/ＭＢ （2.2）
所以 ｍＢ=cＢＶBＭＢ （2.3）
式 （2-1）中，B代表溶質(zhì)的化學(xué)式，ｎＢ為溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，它的SI單位是mol，VB表示溶液的體積，其SI單位是m3；所以物質(zhì)的量濃度cＢ的SI單位是mol.m-3，在分析化學(xué)中常用的單位為mol.L-1或mol.dm-3 。
在式（2-2）中，ｍＢ是物質(zhì)B的質(zhì)量，常用單位為ｇ，ＭＢ是物質(zhì)B的摩爾質(zhì)量，其SI單位是Kg.mol-1，在分析化學(xué)中常用的單位為g .mol-1。以此為單位時(shí)，任何原子、分子或離子的摩爾質(zhì)量在數(shù)值上就等于其相對(duì)原子質(zhì)量、分子質(zhì)量或相對(duì)離子質(zhì)量。
2.2 滴定度（T）
在工業(yè)生產(chǎn)中，由于測定對(duì)象比較固定，常使用同一標(biāo)準(zhǔn)溶液測定同一種物質(zhì)，因此常用滴定度表示標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，使計(jì)算簡便、快速。滴定度是指1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量（單位為g.mL-1或mg.mL-1）,以符號(hào)TA/B表示。其中A為被測物質(zhì)，B為滴定劑。例如，1.00mL K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液恰好能與0.005682g Fe*反應(yīng)，則此K2Cr2O7溶液對(duì)Fe的滴定度TFe/K2Cr2O7 = 0.005682g/mL-1。
在實(shí)際生產(chǎn)過程中，常常需要對(duì)大批試樣測定其中同一組分，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度若用滴定度表示，計(jì)算被測組分的含量就很簡便。如上例中若已知滴定時(shí)消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V（mL），則被測組分的質(zhì)量mFe 為：
mFe =TFe/K2Cr2O7 / V