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989次AKF-V6測定1,2-二氧五環中的水分
簡介
1,2-二氧五環是一種優良的有機溶劑,用途廣泛,主要用作油和脂肪的溶劑、提取劑、鋰電池的電解溶劑,氯基溶劑穩定劑,藥物中間體以及共聚甲醛的原料,還可用作絲綢整理劑及封口膠原料。本例采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定1,2-二氧五環中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分滴定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產
2. 溶劑:無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑,設定攪拌臺溫度50攝氏度。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態。
3. 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。
4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:10秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 體積極值:50mL
● 時間極值:30min
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:1,2-二氧五環
● 環境溫度:25℃
● 環境濕度:50%
● 滴定度:3.068mg/mL
● 漂移計算:否
實驗數據
樣品名稱 | 樣品質量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/min | 測量結果/ppm |
1,2-二氧五環 | 4.1037 | 0.2208 | 1:11 | 165.1 |
4.8528 | 0.2630 | 1:12 | 166.3 | |
3.2136 | 0.1868 | 1:10 | 178.3 |
計算公式:X=C*V-F/m*1000
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質量(g)
F: 漂移量(mg)
結果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定1,2-二氧五環中的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法
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