統糖中Se的測試
1. 范圍
本方法適用于統糖中的Se的測試。
2 試劑
2.1 鹽酸(分析純,12mol/L)。
2.2 鹽酸(1+1):取1體積鹽酸(2.1)與1體積水,混勻。
2.3 硝酸(分析純)。
2.4 王水:取3體積鹽酸(2.1)與1體積硝酸(2.3)混勻。
2.5 溶液:稱取3g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中,混勻。注:此溶液一定用現配置的溶液。
2.6 硒標準儲備液:為100ug/mL硒國標。
2.7 硒標準溶液:移取硒標準儲備液(2.6)1mL于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.1)20 mL,水定容,搖勻,此溶液中硒的濃度為1ug/mL。
2.8 硒標準溶液:移取硒標準溶液(2.7)10mL于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.1)20 mL,水定容,搖勻,此溶液中硒的濃度為100ng/mL。
3 樣品制備
3.1 樣品消解及制備
準確稱取統糖樣品0.5克于100mL燒杯中,用少許水(約0.5~1.0mL)潤濕樣品,加入王水(2.4)10mL溶解樣品,并于電爐盤上加熱至干,加入鹽酸(2.2)4.0mL,于電爐盤上微熱,加入鹽酸(2.1)18mL,轉移至100mL容量瓶中,定容,搖勻,待測。
4 標準系列
分別移取硒標準溶液(2.8)1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中,加入鹽酸(2.1)20 mL,水定容,搖勻,此溶液中硒的濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。
5 測定
5.1. 儀器工作條件
負高壓:-300V;燈電流:80mA;積分時間:5s;泵速:80rpm;主氣:500mL/min;輔氣:800mL/min;
5.2. 多點曲線測試方式
儀器開機穩定10分鐘,用硒標準系列(4.)繪制標準曲線。測試待測溶液(3.1)中硒的濃度。
6. 結果計算:
C = A × X
C:樣品中硒的含量(ng/g)
A:換算系數,200
X:硒在溶液中的濃度(ng/mL)